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AGENCE FÉDÉRALE
SUR LA RÉGLEMENTATION TECHNIQUE ET LA MÉTROLOGIE

Préface

Les objectifs et principes de la normalisation dans la Fédération de Russie sont établis par la loi fédérale n° 184-FZ du 27 décembre 2002 « sur la réglementation technique », et les règles d'application des normes nationales de la Fédération de Russie sont GOST R 1.0-2004 « Normalisation en Fédération de Russie. Dispositions de base"

Informations standards

1 DÉVELOPPÉ par la Société à Responsabilité Limitée « Protector », la Société par Actions Fermée « Centre de Recherche et de Contrôle de l'Eau », le groupe de sociétés Lumex (Lumex LLC, Lumex-Marketing LLC)

2 INTRODUIT par le Comité Technique de Normalisation TC 343 « Qualité de l'eau »

3 APPROUVÉ ET ENTRÉ EN VIGUEUR par Arrêté de l'Agence fédérale de réglementation technique et de métrologie du 27 novembre 2012 n° 1252-st

4 INTRODUIT POUR LA PREMIÈRE FOIS

Les informations sur les modifications apportées à cette norme sont publiées dans l'index d'information publié chaque année « Normes nationales », ainsi que le texte des modifications et amendements.- V index d'information publié mensuellement « Normes nationales ». En cas de révision (remplacement) ou d'annulation de cette norme, l'avis correspondant sera publié dans l'index d'information publié mensuellement « Normes nationales ». Les informations, avis et textes pertinents sont également affichés dans le système d'information du public.- sur le site officiel de l'Agence fédérale pour la réglementation technique et la métrologie sur Internet

NORME NATIONALE DE LA FÉDÉRATION DE RUSSIE

EAU

Méthodes de détermination de la teneur en formaldéhyde

Eau. Méthodes de détermination de la teneur en formaldéhyde

Date d'introduction - 2014-01-01

1 domaine d'utilisation

Cette norme s'applique à l'eau potable, y compris l'eau conditionnée, aux eaux naturelles de surface et souterraines, aux eaux usées, y compris l'eau purifiée, et établit les méthodes suivantes pour déterminer la teneur en formaldéhyde :

Méthode photométrique pour déterminer la teneur en formaldéhyde, concentration massique de 0,025 mg/dm 3 à 25 mg/dm 3 dans des échantillons d'eaux potables et naturelles et concentration massique de 0,05 mg/dm 3 à 400 mg/dm 3 dans des échantillons d'eaux usées (méthode A) ;

Méthode de chromatographie liquide à haute performance (ci-après dénommée HPLC) pour déterminer la concentration massique de formaldéhyde de 0,002 mg/dm 3 à 10 mg/dm 3 dans des échantillons d'eaux potables et naturelles (méthode B) ;

Méthode fluorimétrique pour déterminer la teneur en formaldéhyde de 0,02 mg/dm 3 à 50 mg/dm 3 dans des échantillons d'eaux potables, naturelles et usées (méthode B).

Lors de la détermination de la teneur en formaldéhyde dans des échantillons d'eau potable et naturelle avec une concentration massique allant jusqu'à 10 mg/dm 3, la méthode B est utilisée comme méthode d'arbitrage, au-dessus de 10 mg/dm 3 - méthode B, et dans les échantillons d'eaux usées - méthode UN.

2 Références normatives

Cette norme utilise des références normatives aux normes suivantes :

4 Exigences relatives aux conditions d'essai

4.1 Lors de la préparation des mesures et lors de leur réalisation, il est nécessaire de respecter les conditions établies dans les manuels d'utilisation ou dans les passeports des instruments de mesure et des équipements auxiliaires.

Les mesures de volumes d'eau et de solutions sont effectuées à des températures ambiantes de 15 °C à 25 °C.

4.2 Les laboratoires effectuant des analyses, y compris les exigences relatives aux testeurs, doivent se conformer aux exigences de GOST ISO/IEC 17025.

5 Détermination de la concentration massique de formaldéhyde par la méthode photométrique (méthode A)

5.1 Essence de la méthode

La méthode est basée sur l’interaction du formaldéhyde avec l’acétylacétone dans l’acétate d’ammonium pour former un composé coloré en jaune. La densité optique de la solution colorée résultante est mesurée à une longueur d'onde de (414 ± 20) nm.

La détermination n'est pas gênée par un excès de phénol de 10 fois et un excès de méthanol de 1000 fois. L'influence perturbatrice exercée par la couleur des échantillons analysés ainsi que la présence d'ions métalliques qui forment des complexes colorés avec l'acétylacétone sont éliminées par distillation du formaldéhyde. L'influence perturbatrice de la turbidité des échantillons analysés est également éliminée par la prise en compte de la correction de fond.

5.2 Instruments de mesure, équipements auxiliaires, réactifs, matériaux

Photomètre, spectrophotomètre, photoélectrocolorimètre de tout type (ci-après dénommé dispositif), permettant de mesurer la densité optique ou la transmittance de solutions dans des cuvettes optiques d'une épaisseur de couche absorbante de 5 cm à une longueur d'onde de (414 ± 20) nm, avec les limites de l'erreur absolue de base admissible des mesures de transmission ne dépassent pas ± 3 %.

Éprouvettes de mesure 1-5-2, 1-10-2, 1-50-2, 1-100-2, 1-250-2 ou toute autre conception selon GOST 1770.

Installation de distillation de formaldéhyde, composée de verrerie de laboratoire conforme à GOST 25336 (voir annexe A).

Évaporateur rotatif de tout type, offrant une vitesse de rotation de 0,3 à 3 s -1 (de 20 à 200 tr/min) et maintenant une température de 50°C à 60°C avec une limite d'erreur absolue admissible de ± 2°C.

Entonnoir de laboratoire, flacons à fond plat, flacons à fond rond, béchers chimiques selon GOST 25336.

Tout type de réfrigérateur domestique qui maintient la température entre 2 °C et 8 °C.

Bain-marie de tout type.

Chauffage ou cuisinière électrique à spirale fermée selon GOST 14919.

Filtres à membrane avec un diamètre de pores de 0,45 microns.

Remarque - Il est permis d'utiliser d'autres instruments de mesure, dispositifs auxiliaires, réactifs et matériaux, y compris ceux importés, dont les caractéristiques métrologiques et techniques ne sont pas pires que celles spécifiées.

5.3 Préparation aux mesures

5.3.1 Préparation d'une solution mère de formaldéhyde avec une concentration massique de 100 mg/dm 3

Ajouter 5 cm 3 CO d'une solution de formaldéhyde de concentration massique nominale de 1 mg/cm 3 (voir 5.2) dans une fiole jaugée d'une capacité de 50 cm 3 (voir 5.2) et porter le contenu de la fiole au trait avec eau distillée.

Remarque - Il est permis d'utiliser le RM pour la composition d'une solution de formaldéhyde d'une valeur nominale différente de concentration massique, ainsi que pour modifier le volume final de la solution principale de formaldéhyde, à condition que les solutions d'étalonnage soient préparées avec les valeurs de concentration de formaldéhyde spécifiées. .

5.3.2 Préparation d'une solution de travail de formaldéhyde avec une concentration massique de 1 mg/dm 3

Une solution de travail de formaldéhyde avec une concentration massique de 1 mg/dm 3 est préparée en diluant la solution mère de formaldéhyde 100 fois (voir 5.3.1). Par exemple, ajoutez 1 cm 3 d'une solution basique de formaldéhyde (voir 5.3.1) dans une fiole jaugée de 100 cm 3 et ajustez le volume de la solution dans la fiole au trait avec de l'eau distillée.

Une solution de travail de formaldéhyde est préparée le jour de l'utilisation.

5.3.3 Préparation du réactif acétylacétone-ammonium

Dans une fiole jaugée d'une capacité de 100 cm 3, ajoutez 15 g d'acétate d'ammonium et dissolvez-la dans un peu d'eau distillée, puis ajoutez 0,3 cm 3 d'acide acétique concentré, 1 cm 3 d'acétylacétone, ajustez au trait avec de l'eau distillée. eau et mélanger.

La durée de conservation du réactif préparé dans un récipient en verre foncé ne dépasse pas 1 mois.

5.3.4 Préparation d'une solution d'acide sulfurique diluée 1:1

Un volume d'acide sulfurique, avec précaution, sous agitation, est dissous dans un volume d'eau distillée. Par exemple, pour préparer une solution de 100 cm 3, ajoutez 50 cm 3 d'eau distillée dans une fiole jaugée d'une capacité de 100 cm 3 et ajoutez délicatement 50 cm 3 d'acide sulfurique en remuant.

La durée de conservation de la solution dans un récipient en verre ne dépasse pas 1 an.

5.3.5 Préparation des solutions d'étalonnage

5.3.5.1 Placer 8 à 9 cm 3 d'eau distillée dans des fioles jaugées d'une capacité de 25 cm 3 et ajouter à l'aide d'une pipette graduée, respectivement : 0,0 ; 0,5 ; 1,0 ; 1,5 ; 2.0 ; 4,0 ; 6,0 ; 8,0 ; 10,0 cm 3 de solution de travail de formaldéhyde (voir 5.3.2), puis 5 cm 3 de réactif acétylacétone-ammonium (voir 5.3.3) sont versés dans chaque ballon, ajustés au trait avec de l'eau distillée et mélangés. Les valeurs des concentrations massiques de formaldéhyde dans les solutions d'étalonnage sont respectivement : 0,0 ; 0,02 ; 0,04, 0,06 ; 0,08 ; 0,16 ; 0,24 ; 0,32 ; 0,40mg/dm3.

Une solution d'étalonnage qui ne contient pas de formaldéhyde (avec une concentration massique de formaldéhyde égale à zéro) est un échantillon blanc.

Pour préparer des solutions d'étalonnage dans des fioles jaugées d'une capacité de 50 cm 3, ajoutez respectivement deux fois le volume de la solution d'étalonnage de travail dans chaque fiole jaugée.

Les solutions sont préparées le jour de l'utilisation.

5.3.5.2 Chacune des solutions d'étalonnage préparées et un échantillon à blanc sont placés dans un bain-marie à une température de 60 °C à 65 °C et conservés pendant 10 minutes. Les flacons sont ensuite refroidis à température ambiante, par exemple dans un bain d'eau froide ou sous l'eau froide courante.

5.3.6 Préparation de l'appareil

La préparation de l'appareil (spectrophotomètre ou photoélectrocolorimètre) pour le fonctionnement est effectuée conformément au manuel (instructions) d'utilisation de l'appareil.

5.3.7 Étalonnage des instruments

Mesurer la densité optique des solutions d'étalonnage et de l'échantillon à blanc (voir 5.3.5) trois fois à une longueur d'onde de (414 ± 20) nm dans une cuvette optique avec une épaisseur de couche absorbante de 5 cm, en utilisant de l'eau distillée comme solution de référence .

Pour chaque solution d'étalonnage et échantillon à blanc, la moyenne arithmétique des valeurs de densité optique obtenues est calculée.

La caractéristique d'étalonnage est établie sous la forme de la dépendance des valeurs moyennes arithmétiques de la densité optique des solutions d'étalonnage moins la valeur moyenne arithmétique de la densité optique de l'échantillon à blanc sur la concentration massique de formaldéhyde. Où:

Si l'appareil est équipé d'un système informatique (microprocesseur) de collecte et de traitement des informations, alors le coefficient caractéristique d'étalonnage ( À) installé conformément au manuel (instructions) de fonctionnement de l'appareil, sinon il est calculé selon la méthode des moindres carrés en utilisant la formule

Où AVECje je

Un je je-ème solution d'étalonnage moins la valeur moyenne arithmétique de la densité optique de l'échantillon à blanc, unité de densité optique ;

je- nombre de solutions d'étalonnage.

5.3.8 Vérification de l'acceptabilité de la caractéristique d'étalonnage

Le contrôle de l'acceptabilité des caractéristiques d'étalonnage à l'aide d'un système informatique (microprocesseur) de collecte et de traitement des informations est effectué conformément au manuel d'utilisation (instructions) de l'appareil.

Si l'appareil ne dispose pas de logiciel permettant un étalonnage automatisé, la caractéristique d'étalonnage résultante est contrôlée à l'aide du coefficient de corrélation (doit être d'au moins 0,98), en calculant la valeur du coefficient caractéristique d'étalonnage pour chaque solution d'étalonnage. Àje selon la formule

Où AVECje- concentration massique de formaldéhyde dans jeème solution d'étalonnage, mg/dm 3 ;

Un je- valeur moyenne arithmétique de la densité optique jeème solution d'étalonnage moins la valeur moyenne arithmétique de la densité optique de l'échantillon à blanc, unité de densité optique.

Les résultats du contrôle sont considérés comme satisfaisants si la condition est remplie

Où Àje- valeur du coefficient caractéristique d'étalonnage jeème solution d'étalonnage, calculée selon la formule (2);

À- la valeur du coefficient caractéristique d'étalonnage, calculée selon la formule (1) lors de l'étalonnage de l'appareil ;

N- étalon de contrôle de l'acceptabilité de la caractéristique d'étalonnage, égal à 12 %.

Si la condition (3) n'est pas remplie, alors l'établissement de la caractéristique d'étalonnage est répété.

5.3.9 Surveillance de la stabilité de la caractéristique d'étalonnage

La stabilité des caractéristiques d'étalonnage est contrôlée au moins une fois tous les trois mois, ainsi que lors du remplacement des réactifs. Pour le contrôle, au moins trois solutions d'étalonnage selon 5.3.5 sont utilisées.

Mesurer la densité optique des solutions d'étalonnage de contrôle conformément à 5.3.7 et, à l'aide des valeurs de densité optique obtenues, en utilisant la caractéristique d'étalonnage (voir 5.3.7), déterminer la concentration massique de formaldéhyde dans les solutions d'étalonnage de contrôle.

La caractéristique d'étalonnage est considérée comme stable lorsque la condition est remplie

Où AVEC

AVEC k est la valeur de la concentration massique de formaldéhyde dans la solution d'étalonnage témoin (voir 5.3.5), mg/dm 3 ;

g- étalon de contrôle de la stabilité de la caractéristique d'étalonnage, égal à 12 %.

Si la condition de stabilité de la caractéristique d'étalonnage n'est pas remplie pour une seule solution d'étalonnage témoin, cette solution est alors préparée à nouveau et des mesures répétées sont effectuées. Les résultats des contrôles répétés sont considérés comme définitifs.

Si la condition de stabilité de la caractéristique d'étalonnage n'est pas remplie, la caractéristique d'étalonnage est à nouveau établie. L'étalonnage est également effectué après réparation de l'appareil.

5.4 Procédure de mesure

5.4.1 Détermination du formaldéhyde dans l'eau potable et naturelle

5.4.1.1 Ajouter 200 cm3 d'échantillons d'eau à analyser dans un ballon de distillation d'une capacité de 250 cm3, ajouter 1 cm3 d'acide sulfurique dilué (voir 5.3.4), puis relier les éléments de l'unité de distillation de formaldéhyde (voir annexe A), allumez le chauffage et distillez 100 cm de distillat dans un bécher.

5.4.1.2 Dans une fiole jaugée d'une capacité de 25 cm 3 ajouter 15 - 20 cm 3 de distillat (voir 5.4.1.1), ajouter 5 cm 3 de réactif acétylacétone-ammonium (voir 5.3.3) et amener le contenu du ballon jusqu'au trait de jauge par distillation selon 5.4. 1.1.

Un échantillon à blanc est préparé conformément à 5.3.5.1 simultanément avec une série d'échantillons de l'eau analysée.

Ensuite, les échantillons préparés de l'eau analysée et l'échantillon à blanc sont chauffés et refroidis comme spécifié en 5.3.5.2, après quoi leur densité optique est mesurée à une longueur d'onde de (414 ± 20) nm par rapport à l'eau distillée.

5.4.1.3 Si la valeur mesurée de la densité optique de l'échantillon d'eau analysé dépasse la limite supérieure de la caractéristique d'étalonnage, alors un plus petit volume de distillat est pipeté dans une fiole jaugée d'une capacité de 25 cm 3 ( V a n), mais pas moins de 0,5 cm 3, ajouter 5 cm 3 de réactif acétylacétone-ammonium et diluer avec de l'eau distillée jusqu'au trait, puis les échantillons sont chauffés, refroidis et leur densité optique est déterminée comme spécifié en 5.4.1.2.

5.4.2 Détermination du formaldéhyde dans les eaux usées

5.4.2.1 Ajouter 200 cm3 d'échantillons d'eaux usées analysées dans un ballon de distillation d'une capacité de 250 cm3, ajouter 1 cm3 d'acide sulfurique dilué (voir 5.3.4), puis raccorder les éléments de l'unité de distillation du formaldéhyde (voir Annexe A) , allumez le chauffage et distillez environ 2/3 du volume de liquide dans un bécher. Éteignez le chauffage, refroidissez le ballon de distillation (jusqu'à ce que le liquide cesse de bouillir), puis ajoutez 100 cm 3 d'eau distillée dans le ballon de distillation et poursuivez la distillation jusqu'à un volume final de distillation de 200 cm 3.

Le distillat obtenu est filtré.

Remarque - Un évaporateur rotatif peut être utilisé pour distiller le formaldéhyde.

5.4.2.2 Dans une fiole jaugée d'une capacité de 25 cm 3 ajouter 15 - 20 cm 3 de distillat filtré (voir 5.4.2.1), ajouter 5 cm 3 de réactif acétylacétone-ammonium (voir 5.3.3) et amener le distillat filtré à la marque.

Un échantillon à blanc est préparé conformément à 5.3.5.1 simultanément avec une série d'échantillons des eaux usées analysées.

Ensuite, les échantillons préparés des eaux usées analysées et l'échantillon à blanc sont chauffés et refroidis comme spécifié en 5.3.5.2, après quoi leur densité optique est mesurée à une longueur d'onde de (414 ± 20) nm par rapport à l'eau distillée.

5.4.2.3 Si la valeur mesurée de la densité optique de l'échantillon d'eaux usées analysées dépasse la limite supérieure de la caractéristique d'étalonnage, un volume plus petit de distillat filtré est ajouté à une fiole jaugée d'une capacité de 25 cm 3 ( V un), mais pas moins de 0,5 cm 3, ajouter 5 cm 3 de réactif acétylacétone-ammoniaque, ajuster avec de l'eau distillée jusqu'au trait et poursuivre la mesure selon 5.4.2.2. Si, dans ce cas, la limite supérieure de la caractéristique d'étalonnage est dépassée, il convient de répéter le mesurage selon 5.4.2.2, en prélevant une aliquote plus petite de l'échantillon d'eau analysé pour la distillation selon 5.4.2.1, V 2 (mais pas moins de 10 cm 3), dilué à 200 cm 3 avec de l'eau distillée.

5.4.2.4 Détermination de la valeur de correction de fond

Dans une fiole jaugée d'une capacité de 25 cm 3, ajouter un volume de distillat filtré égal au volume prélevé pour mesurer les échantillons des eaux usées analysées (voir 5.4.2.2, 5.4.2.3), et porter au trait avec de l'eau distillée , sans ajout de réactif acétylacétone-ammonium.

La densité optique de la solution est mesurée à une longueur d'onde de (414 ± 20) nm par rapport à l'eau distillée. La valeur de densité optique résultante sera la correction de fond ( UN F).

5.5 Traitement des résultats de mesure

5.5.1 S'il existe un système informatique (microprocesseur) pour la collecte et le traitement des informations, la procédure de traitement des résultats est déterminée par le manuel d'utilisation (instructions).

5.5.2 En l'absence d'un système informatique (microprocesseur) de collecte et de traitement des informations, la concentration massique de formaldéhyde dans l'échantillon d'eau analysée X, mg/dm3, calculé à l'aide des formules :

Pour eau potable et eau naturelle

Où À- coefficient de caractéristique d'étalonnage (voir 5.3.7) ;

UN- la valeur mesurée de la densité optique de l'échantillon d'eau analysé moins la valeur mesurée de la densité optique de l'échantillon à blanc, unité de densité optique ;

V k est la capacité de la fiole jaugée utilisée pour préparer l'échantillon d'eau analysée pour la mesure (dans ce cas, égale à 25 cm 3), cm 3 ;

V 1 - volume de distillation, cm 3;

V 2 - volume d'échantillon d'eau analysée prélevé pour distillation, cm 3 ;

V un - volume de distillat prélevé pour les mesures, cm 3 ;

F- le coefficient tenant compte du degré de distillation du formaldéhyde est déterminé selon 5.4.1.1 et 5.4.1.2, en utilisant une solution de formaldéhyde au lieu d'un échantillon de l'eau analysée, et est calculé selon la formule

Où AVEC d - concentration massique de la solution de formaldéhyde prélevée pour la distillation, mg/dm 3 ;

AVEC n est la concentration massique de formaldéhyde dans le distillat, mg/dm 3, calculée par la formule

Remarque - En règle générale, le coefficient Fégal à 1,2 ;

Pour les eaux usées

Où UN f est la valeur de correction de fond mesurée conformément à 5.4.2.4.

La valeur calculée à l'aide de la formule (5) ou (8) est le résultat de la détermination de la teneur en formaldéhyde dans l'échantillon d'eau analysée.

5.6 Caractéristiques métrologiques

La méthode fournit des résultats de mesure avec des caractéristiques métrologiques ne dépassant pas les valeurs indiquées dans le tableau 1, avec un niveau de confiance R.= 0,95.

Tableau 1 - Caractéristiques métrologiques de la méthode A

	P = 0,95) r,%	P = 0,95) R., %	R.= 0,95) ±δ, %
Eau potable et naturelle
De 0,025 à 0,05 TTC.
St. 0,05 "10,0"
» 10,0 » 25,0 »
Eaux usées
De 0,05 à 10,0 TTC.
St. 10,0 "400,0"
Remarques U rapport au taux de couverture k = 2.

Les résultats des essais comparatifs interlaboratoires sont donnés en Annexe B.

5.7 Contrôle qualité des résultats de mesure

Le contrôle qualité des résultats de mesure en laboratoire implique de surveiller la stabilité des résultats de mesure en tenant compte des exigences de GOST R ISO 5725-6 (section 6) ou.

5.8 Enregistrement des résultats de mesure

Les résultats des mesures sont enregistrés dans un rapport d'essai, rédigé conformément aux exigences de GOST ISO/IEC 17025, et le rapport d'essai doit contenir un lien vers cette norme indiquant la méthode de détermination.

Résultats des mesures de concentration massique de formaldéhyde X, mg/dm 3 (à R.= 0,95), présenté sous la forme (si la procédure analytique est confirmée en laboratoire pour être conforme aux exigences de cette norme)

X± Δ ou X ± U, (9)

où Δ est l'erreur de mesure absolue de la concentration massique de formaldéhyde (à R.= 0,95), mg/dm 3, calculé par la formule

Δ = 0,01 × δ × X, (10)

où δ est l'erreur relative dans la mesure de la concentration massique de formaldéhyde selon le tableau 1, % ;

U- incertitude élargie au facteur de couverture k= 2, mg/dm3, calculé par la formule

U= 0,01 × U rapport ×X,(11)

Où U rapport - incertitude élargie (en pourcentage) au niveau du facteur de couverture k= 2 selon le tableau 1.

Il est permis de présenter le résultat de la mesure sous la forme

X± Δ laboratoire, mg/dm3, (12)

soumis au laboratoire Δ< Δ, где Δ лаб - значение показателя точности измерений (доверительные границы абсолютной погрешности измерений при R.= 0,95), établi lors de la mise en œuvre de cette méthode en laboratoire et assuré par le contrôle de la stabilité des résultats de mesure ;

X±U je un b, mg/dm 3 , (13)

étant donné que U laboratoire< Toi, Où U laboratoire - la valeur de l'incertitude élargie établie lors de la mise en œuvre de cette méthode en laboratoire, prenant en compte ou et assurée par le suivi de la stabilité des résultats de mesure en laboratoire.

La valeur numérique du résultat des déterminations et la valeur de l'erreur absolue (incertitude) des déterminations sont exprimées en deux chiffres significatifs au maximum.

6 Détermination de la concentration massique de formaldéhyde par chromatographie liquide à haute performance (méthode B)

6.1 Essence de la méthode

La méthode est basée sur l'interaction du formaldéhyde avec la 2,4-dinitrophénylhydrazine, l'extraction du produit résultant (2,4-dinitrophénylhydrazone) avec de l'hexane, la concentration de l'extrait et la mesure de la concentration massique du produit de réaction par HPLC avec un UV. détecteur.

6.2 Instruments de mesure, équipements auxiliaires, réactifs, matériaux - selon 5.2 avec les précisions suivantes :

Chromatographe liquide équipé d'un détecteur UV, d'un système d'alimentation en gradient de la composition éluante, d'une boucle de dosage de 20 mm 3 ou d'un système d'injection automatique d'échantillon et d'un ordinateur avec logiciel de traitement des données chromatographiques ;

Colonne chromatographique avec une phase à base de gel de silice avec des groupes C18 greffés, par exemple, taille 250´3 mm, granulométrie 5 µm et pré-colonne RP-18 taille 4x4 mm, granulométrie 5 microns ;

Récipients en verre avec bouchon à vis scellé et joint en téflon d'une capacité de 1,5 cm 3 ;

Entonnoir à décanter d'une capacité de 250 cm 3 , entonnoir de laboratoire, flacons à fond plat d'une capacité de 100 cm 3 , flacons à fond rond d'une capacité d'au moins 100 cm 3 , béchers chimiques conformes à GOST 25336 ;

Thiosulfate de sodium 5-eau selon GOST 27068, qualité analytique ;

Sulfate de sodium (sulfate de sodium) selon GOST 4166, x. h.;

2,4-dinitrophénylhydrazine avec une teneur en substance principale d'au moins 98 %, CAS* : 119-26-6 ;

* CAS (Chemical Abstracts Service) - code pour la classification internationale des produits chimiques.

Acétonitrile pour chromatographie liquide ;

Hexane, x. h.;

Coton hygroscopique médical selon GOST 5556.

6.3 Préparation aux mesures

6.3.1 Vérification de la pureté de l'hexane

La pureté de l'hexane est vérifiée pour chaque nouveau lot de la manière suivante : 45 cm 3 d'hexane sont ajoutés dans un ballon à évaporateur rotatif d'une capacité de 100 cm 3 et évaporés à sec à l'évaporateur rotatif. Ensuite, 0,5 cm 3 d'acétonitrile sont ajoutés au résidu sec et analysés dans les conditions de chromatographie selon 6.4.2, et le chromatogramme ne doit pas contenir de pics qui coïncident en temps de rétention avec la 2,4-dinitrophénylhydrazone de formaldéhyde.

6.3.2 Vérification de la pureté de l'eau distillée utilisée pour préparer les solutions auxiliaires et d'étalonnage

Pour contrôler la pureté de l'eau distillée, les solutions d'étalonnage n° 0 et n° 1, préparées selon 6.3.5, 6.3.6 et 6.3.7 en utilisant l'eau distillée testée et l'hexane selon 6.3.1, sont analysées conformément à paragraphe 6.4. Les valeurs obtenues des surfaces des pics de 2,4-dinitrophénylhydrazone formaldéhyde sur les chromatogrammes sont comparées, et la surface des pics sur le chromatogramme de la solution d'étalonnage n° 0 ne doit pas dépasser 1/3 de la surface des pics sur le chromatogramme. de solution d'étalonnage n°1. Si cette condition n'est pas remplie, l'eau distillée est remplacée.

6.3.3 Préparation de la solution de 2,4-dinitrophénylhydrazine

Dans une fiole jaugée de 100 cm 3 , un échantillon pesant (220 ± 20) mg de 2,4-dinitrophénylhydrazine est ajouté et ajusté au trait avec de l'acétonitrile.

La durée de conservation de la solution préparée à des températures de 2 °C à 8 °C ne dépasse pas 3 mois.

6.3.4 Préparation de la solution d'acide orthophosphorique

Une fiole jaugée d'une capacité de 100 cm 3 est remplie à environ 1/3 de son volume avec de l'eau distillée selon 6.3.2, 12,5 cm 3 d'acide orthophosphorique sont soigneusement ajoutés, mélangés et le contenu de la fiole est ajusté à la marquer avec de l'eau distillée conformément à 6.3.2.

La durée de conservation de la solution préparée n'est pas limitée.

6.3.5 Préparation d'une solution basique de formaldéhyde de concentration massique de 100 mg/dm 3

Ajouter 1 cm 3 CO d'une solution de formaldéhyde de concentration massique nominale de 1 mg/cm 3 (voir 5.2) dans une fiole jaugée d'une capacité de 10 cm 3 (voir 5.2), porter le contenu de la fiole au trait avec eau distillée selon 6.3.2.

La durée de conservation de la solution préparée dans une fiole jaugée hermétiquement fermée à une température de 2 °C à 8 °C ne dépasse pas 1 mois. Avant utilisation, la solution est conservée à température ambiante pendant au moins 20 minutes.

Remarque - Il est permis d'utiliser des matériaux de référence pour la composition d'une solution de formaldéhyde d'une valeur nominale de concentration massique différente, à condition que les solutions d'étalonnage soient préparées avec les valeurs de concentration de formaldéhyde spécifiées.

6.3.6 Préparation d'une solution de travail de formaldéhyde avec une concentration massique de 10 mg/dm 3

Une solution de travail de formaldéhyde avec une concentration massique de 10 mg/dm 3 est préparée en diluant la solution mère de formaldéhyde avec de l'eau distillée selon 6.3.2 10 fois (voir 6.3.5). Par exemple, pour préparer une solution de 10 cm 3, ajouter 1 cm 3 de solution selon 6.3.5 dans une fiole jaugée d'une capacité de 10 cm 3 et porter le contenu de la fiole au trait avec de l'eau distillée selon 6.3.2. .

La solution est préparée le jour de l'utilisation.

6.3.7 Préparation des solutions d'étalonnage

Dans des fioles jaugées d'une capacité de 100 cm 3, ajouter environ 1/3 de leur volume avec de l'eau distillée selon 6.3.2, ajouter les volumes correspondants des solutions principales ou de travail de formaldéhyde (voir tableau 2) et porter le contenu de les flacons au trait de jauge avec de l'eau distillée conformément à 6.3.2. Les solutions de formaldéhyde ne sont pas ajoutées à l'une des fioles jaugées ; une solution d'étalonnage qui ne contient pas de formaldéhyde (avec une concentration massique de formaldéhyde égale à zéro) est désignée dans le tableau 2 par le numéro 0.

Tableau 2 - Solutions d'étalonnage

Numéro de la solution d'étalonnage	Volume, mm 3		Concentration massique de formaldéhyde dans la solution d'étalonnage, mg/dm 3
	solution basique de formaldéhyde selon 6.3.5	solution de travail de formaldéhyde selon 6.3.6

Les solutions d'étalonnage sont préparées le jour de l'utilisation.

6.3.8 Préparation de l'appareil

Le chromatographe est préparé pour fonctionner conformément au manuel d'utilisation (instructions). Les paramètres de chromatographie suivants sont recommandés :

Taux d'élution - 0,5 cm 3 /min ;

Enregistrement du chromatogramme à une longueur d'onde de 360 ​​nm avec une largeur de bande spectrale de 4 nm ;

Le volume de l'échantillon injecté est de 20 mm 3 .

La chromatographie est réalisée en mode gradient d'apport d'éluant selon le programme donné dans le tableau 3.

Tableau 3 - Mode d'alimentation en éluant

6.3.9 Étalonnage des instruments

6.3.9.1 Préparation des solutions d'étalonnage pour la mesure

Les solutions d'étalonnage sont préparées pour la mesure comme suit : ajouter 50 cm 3 d'une solution d'étalonnage spécifique (voir 6.3.7) dans un ballon à fond plat d'une capacité de 100 cm 3, et ajouter 1 cm 3 d'une solution de 2,4 -dinitrophénylhydrazine dans l'acétonitrile à l'aide d'un pipette (voir 6.3.3) et 1 cm 3 de solution d'acide orthophosphorique (voir 6.3.4), mélanger, maintenir à température ambiante pendant 25 minutes, puis le contenu du ballon est transféré dans un séparateur un entonnoir d'une capacité de 250 cm 3 et trois extractions à l'hexane sont réalisées par portions de 15 cm 3 . L'extrait est recueilli dans une fiole conique d'une capacité de 100 cm 3 , séché sur sulfate de sodium pendant 10 minutes, puis filtré sur une couche de coton et recueilli dans un ballon. L'extrait est évaporé à sec à l'évaporateur rotatif, 0,5 cm 3 d'acétonitrile est ajouté à l'aide d'un doseur et l'extrait dissous est transféré dans un récipient en verre (flacon) d'une contenance de 1,5 cm 3, muni d'un bouchon bien vissé et d'un Joint en téflon.

6.3.9.2 Réalisation de l'étalonnage

Chaque extrait obtenu (voir 6.3.9.1) est analysé au moins deux fois en utilisant les paramètres chromatographiques établis selon 6.3.8.

Les chromatogrammes obtenus sont traités à l'aide du système informatique de traitement de données de l'appareil. Le temps de rétention absolu de la 2,4-dinitrophénylhydrazone est déterminé et la caractéristique d'étalonnage est établie sous la forme de la dépendance de la surface du pic sur la concentration massique de formaldéhyde dans la solution d'étalonnage. Le coefficient de corrélation linéaire de la caractéristique d'étalonnage résultante doit être d'au moins 0,98.

6.3.10 Surveillance de la stabilité de la caractéristique d'étalonnage

La stabilité des caractéristiques d'étalonnage est surveillée pour chaque série d'échantillons d'eau analysés, ainsi que lors du remplacement de la colonne chromatographique, de la modification des conditions de séparation chromatographique et après réparation de l'appareil. Pour contrôler la stabilité de la caractéristique d'étalonnage, utiliser l'une des solutions d'étalonnage selon 6.3.7, préparée pour l'analyse selon 6.3.9.1. La chromatographie de l'extrait de la solution d'étalonnage est effectuée au moins deux fois aux paramètres de chromatographie établis en 6.3.8.

La caractéristique d'étalonnage est considérée comme stable si les conditions suivantes sont remplies :

Où AVEC mes - valeur mesurée de la concentration massique de formaldéhyde dans la solution d'étalonnage de contrôle, mg/dm 3 ;

AVEC k est la valeur de la concentration massique de formaldéhyde dans la solution d'étalonnage témoin (voir 6.3.7), mg/dm 3 ;

g- étalon de contrôle de la stabilité de la caractéristique d'étalonnage, égal à :

17 % - pour une concentration massique de formaldéhyde de 0,002 à 0,025 mg/dm 3 inclus ;

15 % - pour une concentration massique de formaldéhyde supérieure à 0,025 à 0,1 mg/dm 3 inclus.

Si la condition de stabilité de la caractéristique d'étalonnage n'est pas remplie, répéter le contrôle en utilisant une autre solution d'étalonnage selon 6.3.7, préparée pour l'analyse de la même manière qu'en 6.4.1. Si la condition (14) n'est pas à nouveau remplie, l'appareil est à nouveau calibré.

6.4 Prise de mesures

6.4.1 Ajouter 50 cm3 d'échantillons d'eau analysée dans un ballon à fond plat d'une capacité de 100 cm 3 et effectuer la séquence d'opérations conformément à 6.3.9.1.

La durée de conservation de l’extrait d’échantillon d’eau analysé à des températures de 2 °C à 8 °C ne dépasse pas 7 jours.

Avant analyse, l'extrait de l'échantillon d'eau analysé est conservé à température ambiante pendant au moins 20 minutes.

6.4.2 L'analyse chromatographique de l'extrait de l'échantillon de l'eau analysée (voir 6.4.1) est réalisée en utilisant les paramètres chromatographiques établis en 6.3.8.

6.4.3 Si la valeur mesurée de la concentration massique de formaldéhyde dans l'extrait de l'échantillon d'eau d'essai est supérieure à 0,1 mg/dm 3, diluer l'extrait (voir 6.4.1) avec de l'acétonitrile, mais pas plus de 100 fois, comme suit : ajouter une aliquote à l'extrait du flacon ( V un), ajouter de l'acétonitrile jusqu'à un volume de 1 cm 3, mélanger puis répéter l'analyse chromatographique selon 6.4.2.

6.5 Traitement des résultats de mesure

6.5.1 L'identification du 2,4-dinitrophénylhydrazone formaldéhyde est effectuée à l'aide du temps de rétention absolu déterminé lors de l'étalonnage de l'appareil selon 6.3.9.

6.5.2 À l'aide du logiciel de l'instrument, selon la caractéristique d'étalonnage établie en 6.3.9, déterminer la concentration massique de formaldéhyde dans l'extrait de l'échantillon d'eau analysée. AVEC, mg/dm3.

Concentration massique de formaldéhyde dans l'échantillon d'eau analysée X,

X=C × d, (15)

Où AVEC- concentration massique de formaldéhyde dans l'extrait (voir 6.4.1) ou dans une aliquote diluée de l'extrait (voir 6.4.3) de l'échantillon d'eau analysée, mg/dm 3 ;

d- facteur de dilution de l'extrait, calculé par la formule

Où V euh - le volume de l'extrait de l'échantillon d'eau analysée dans l'acétonitrile, égal à 0,5 cm 3 ;

V un - volume d'une aliquote de l'extrait de l'échantillon d'eau analysée dans l'acétonitrile, prélevé pour dilution, cm 3.

Remarque - Si l'échantillon d'eau analysé n'a pas été dilué, alors d pris égal à 1.

La valeur calculée à l'aide de la formule (15) est le résultat de la détermination de la teneur en formaldéhyde dans l'échantillon d'eau analysée.

6.6 Caractéristiques métrologiques

La méthode fournit des résultats de mesure avec des caractéristiques métrologiques ne dépassant pas les valeurs indiquées dans le tableau 4, avec un niveau de confiance R.= 0,95.

Tableau 4 - Caractéristiques métrologiques de la méthode B

Plage de mesure de la concentration massique de formaldéhyde, mg/dm 3	Limite de répétabilité (la valeur relative de l'écart admissible entre deux résultats de déterminations parallèles lorsque P = 0,95) r,%	Limite de reproductibilité (la valeur relative de l'écart admissible entre deux résultats de mesure uniques obtenus dans des conditions de reproductibilité à P = 0,95) R,%	Indicateur de précision (limites d'erreur relatives avec probabilité P = 0,95) ± δ, %
De 0,002 à 0,025 TTC.
St. 0,025 à 10 incl.
Remarques 1 La valeur limite de répétabilité est utilisée pour le contrôle qualité interne des résultats de mesure. 2 Les valeurs numériques établies des limites de l'erreur relative correspondent aux valeurs numériques de l'incertitude élargie U par rapport au taux de couverture k = 2.

6.7 Surveillance des indicateurs de qualité des résultats de mesure - similaire à 5.7.

6.8 L'enregistrement des résultats de mesure est similaire à 5.8, mais les indicateurs de précision selon le tableau 4 sont utilisés.

7 Détermination de la concentration massique de formaldéhyde par la méthode fluorimétrique (méthode B)

7.1 Essence de la méthode

La méthode est basée sur l'interaction du formaldéhyde avec la 1,3-cyclohexanedione dans l'acétate d'ammonium pour former un composé qui émet une fluorescence dans la plage de longueurs d'onde de 450 à 480 nm lorsqu'il est excité dans la plage de longueurs d'onde de 380 à 410 nm.

Pour éliminer les influences perturbatrices, le formaldéhyde est distillé à la vapeur.

7.2 Instruments de mesure, équipements auxiliaires, réactifs, matériaux - selon 5.2 avec les précisions suivantes :

Fluorimètre, spectrofluorimètre, analyseur de liquide luminescent (ci-après dénommé l'appareil), conçu pour enregistrer l'intensité de fluorescence dans la gamme de longueurs d'onde de 450 à 480 nm avec excitation dans la gamme de longueurs d'onde de 380 à 410 nm ;

Récipients en verre résistant à la chaleur avec bouchon à vis (vias) d'une capacité de 10 cm 3 ;

1,3-cyclohexanedione, x. h.;

7.3 Préparation aux mesures

L'eau distillée utilisée pour préparer les solutions de travail de formaldéhyde (voir 7.3.2) et une solution de 1,3-cyclohexanedione (voir 7.3.3) est bouillie pendant 15 minutes, refroidie et conservée dans un récipient en verre fermé pendant 3 jours maximum. . Les couvercles fabriqués à partir de résines phénol-formaldéhyde ne doivent pas être utilisés.

7.3.1 Préparation des solutions de travail de formaldéhyde

Les solutions de travail de formaldéhyde n° 1 à 5 sont préparées en diluant la solution de travail de formaldéhyde (voir 6.3.6) avec de l'eau distillée (voir 7.3) dans des fioles jaugées d'une capacité donnée. Les solutions sont préparées le jour de l'utilisation.

Un exemple de préparation des solutions de travail n° 1 à 5 dans des fioles jaugées d'une capacité de 100 cm 3 et la concentration massique de formaldéhyde qu'elles contiennent est donné dans le tableau 5.

Tableau 5 - Exemple de préparation de solutions de travail de formaldéhyde

7.3.2 Préparation d'une solution de 1,3-cyclohexanedione dans une solution d'acétate d'ammoniaque

Dans une fiole jaugée d'une capacité de 100 cm 3 ajouter 10 g d'acétate d'ammonium et 50 - 60 cm 3 d'eau distillée (voir 7.3), ajouter 2,5 cm 3 d'acide chlorhydrique concentré, 10 mg de 1,3-cyclohexanedione et porter le contenu du ballon à l'eau distillée.

La durée de conservation de la solution dans un récipient en verre foncé à une température de 2 °C à 8 °C ne dépasse pas 2 mois.

7.3.3 Préparation des solutions d'étalonnage

Les solutions d'étalonnage sont préparées dans des récipients munis d'un bouchon à vis (vias). Ajouter 2 cm 3 de solution de 1,3-cyclohexanedione (voir 7.3.2) dans six récipients secs d'une capacité de 10 cm 3 (voir 7.2), puis 3,0 cm 3 d'eau distillée (voir 7.3) sont placés dans le premier récipient .et dans le reste - 3,0 cm 3 de solutions de travail de formaldéhyde (voir tableau 5), après quoi les récipients sont fermés avec des bouchons à vis, placés dans un bain-marie et chauffés pendant 45 minutes à une température de 60°C - 65° C. Les solutions sont refroidies à température ambiante dans un bain d'eau froide ou sous l'eau froide courante.

La solution d'étalonnage préparée dans le premier récipient (avec une concentration massique de formaldéhyde égale à zéro) est le fond.

Les solutions d'étalonnage sont préparées pour chaque lot d'échantillons d'eau analysée simultanément à la préparation des échantillons d'eau analysée conformément à 7.4.1.2.

Remarque - Lors de la réalisation de mesures de routine, il est permis d'utiliser un plus petit nombre de solutions d'étalonnage, sous réserve de la préparation obligatoire d'une solution de fond et d'une solution d'étalonnage préparée à base de la solution de travail n° 1 (voir tableau 5).

7.3.4 Préparation de l'appareil

L'appareil est préparé pour l'exploitation conformément au manuel d'utilisation (instructions) de l'appareil. Des filtres de lumière ou des monochromateurs sont utilisés pour sélectionner les plages spectrales d'excitation et d'enregistrement de la fluorescence (voir 7.2).

7.3.5 Étalonnage des instruments

L'intensité de fluorescence des solutions d'étalonnage préparées selon 7.3.3 et de la solution de fond est mesurée au moins trois fois.

Pour chaque solution d'étalonnage et solution de fond, calculer la valeur moyenne arithmétique des valeurs d'intensité de fluorescence obtenues et établir une caractéristique d'étalonnage sous la forme de la dépendance des valeurs moyennes arithmétiques de l'intensité de fluorescence moins la valeur moyenne arithmétique de la fluorescence intensité de la solution de fond sur la concentration massique de formaldéhyde de la même manière qu'en 5.3.7.

7.3.6 Surveillance de l'acceptabilité de la caractéristique d'étalonnage - similaire à 5.3.8.

7.4 Procédure de mesure

7.4.1 Préparation d'un échantillon d'eau analysée pour la mesure

7.4.1.1 Ajouter 25 cm 3 d'eau échantillon à analyser dans le ballon de distillation de l'appareil de distillation (voir Annexe A) à l'aide d'une pipette ou d'une éprouvette graduée, ajouter 2 cm 3 d'acide sulfurique concentré et distiller de 10 à 12 cm 3 de distillat, puis éteignez le chauffage et refroidissez le contenu du dispositif de distillation du ballon (jusqu'à ce que le liquide cesse de bouillir). Ensuite, 10 à 12 cm 3 d'eau distillée sont ajoutés au ballon de distillation (voir 7.3) et la distillation est poursuivie jusqu'à l'obtention de 20 à 22 cm 3 de distillat.

Le distillat est transféré dans une fiole jaugée de 25 cm 3 et porté au trait avec de l'eau distillée (ci-après dénommée distillation).

7.4.1.2 Dans un récipient à bouchons à vis (vias) d'une capacité de 10 cm 3 ajouter 2 cm 3 d'une solution de 1,3-cyclohexanedione (voir 7.3.2), ajouter 3 cm 3 du distillat obtenu selon 7.4 .1.1, après quoi le récipient est placé dans un bain-marie et chauffé pendant 45 minutes à une température de 60 °C, le chauffage étant effectué simultanément avec les solutions d'étalonnage. Ensuite, les récipients contenant l'échantillon préparé de l'eau analysée sont refroidis à température ambiante dans un bain d'eau froide ou sous l'eau froide courante.

7.4.2 Des échantillons préparés et refroidis (voir 7.4.1.2) d'eau analysée sont transférés des récipients (vias) à la cuvette de l'appareil et l'intensité de fluorescence de l'échantillon est mesurée au moins trois fois.

La moyenne arithmétique des valeurs obtenues est calculée, qui est considérée comme l'intensité de luminescence de l'échantillon préparé d'eau analysée.

7.4.3 Si la valeur mesurée de l'intensité de fluorescence de l'échantillon d'eau analysée est en dehors de la caractéristique d'étalonnage, alors le distillat (voir 7.4.1.1) est dilué comme suit : dans une fiole jaugée d'une capacité VÀ, cm 3, pipeter une aliquote du distillat V a, cm 3, diluer jusqu'au trait avec de l'eau distillée et répéter les opérations selon 7.4.1.2, après quoi l'intensité de fluorescence est mesurée selon 7.4.2. Dans ce cas, le volume de l'aliquote du distillat doit être d'au moins 1 cm3 et le facteur de dilution du distillat (voir 7.5.2) ne doit pas dépasser 100.

7.5 Traitement des résultats de mesure

7.5.1 S'il existe un système informatique (microprocesseur) pour la collecte et le traitement des informations, la procédure de traitement des résultats est déterminée par le manuel d'utilisation (instructions).

7.5.2 En l'absence d'un système informatique (microprocesseur) de collecte et de traitement des informations, la concentration massique de formaldéhyde dans l'échantillon d'eau analysée X, mg/dm3, calculé par la formule

X = K × ( Je - je F) ×Q,(17)

Où À- coefficient de caractéristique d'étalonnage, calculé de la même manière que la formule (1), en utilisant à la place de la densité optique les valeurs d'intensité de luminescence des solutions d'étalonnage mesurées conformément à 7.3.5 ;

je- intensité de luminescence de l'échantillon préparé d'eau analysée, unités arbitraires ;

je F - intensité de luminescence de la solution de fond, unités arbitraires ;

Q- facteur de dilution de distillation (voir 7.4.3), calculé par la formule

Où V haut - capacité de la fiole jaugée prélevée pour diluer le distillat, cm 3 ;

V un - volume d'aliquote de distillat prélevé pour dilution, cm3.

Remarque - Si le distillat n'est pas dilué, alors Q pris égal à 1.

La valeur calculée à l'aide de la formule (17) est le résultat de la détermination de la teneur en formaldéhyde dans l'échantillon d'eau analysée.

7.6 Caractéristiques métrologiques

La méthode fournit des résultats de mesure avec des caractéristiques métrologiques ne dépassant pas les valeurs indiquées dans le tableau 6, avec un niveau de confiance P = 0,95. Les résultats des essais comparatifs interlaboratoires sont donnés en Annexe B.

Tableau 6 - Caractéristiques métrologiques de la méthode B

Plage de mesure de la concentration massique de formaldéhyde, mg/dm 3	Limite de répétabilité (la valeur relative de l'écart admissible entre deux résultats de déterminations parallèles lorsque P = 0,95) r, %	Limite de reproductibilité (la valeur relative de l'écart admissible entre deux résultats de mesure uniques obtenus dans des conditions de reproductibilité à P = 0,95) R,%	Indicateur de précision (limites d'erreur relatives avec probabilité R.= 0,95) ± δ, %
Eau potable et naturelle
De 0,02 à 50 TTC.
Eaux usées
De 0,02 à 50 TTC.
Remarques 1 La valeur limite de répétabilité est utilisée pour le contrôle qualité interne des résultats de mesure. 2 Les valeurs numériques établies des limites de l'erreur relative correspondent aux valeurs numériques de l'incertitude élargie U rapport au taux de couverture k = 2.

7.7 Surveillance des indicateurs de qualité des résultats de mesure - similaire à 5.7.

7.8 L'enregistrement des résultats de mesure est similaire à 5.8, mais les indicateurs de précision selon le tableau 6 sont utilisés.

Usine de distillation de formaldéhyde

A.1 Un diagramme schématique d'une usine de distillation de formaldéhyde est présenté à la figure A.1.

1 - un chauffe-manteau (ou une cuisinière électrique) ; 2 - échantillon d'eau analysée ; 3 - ballon de distillation ; 4 - bouchon en verre 14/23 selon GOST 25336 ; 5 - éliminateur de gouttes KO-14/23(29/32)-60 HS selon GOST 25336 ; GOST 1770 - pour la méthode A ; éprouvette graduée ou bécher d'une capacité de 50 cm 3 - pour la méthode B. Appendice B (informatif) Résultats des tests interlaboratoires B.1 Les tests interlaboratoires réalisés selon les méthodes A et B en 2010 (coordinateur : Société par actions fermée « Rosa », Moscou) ont donné les résultats présentés dans le tableau B.1. Tableau B.1 Exemple de code Nombre de laboratoires Nombre d'émissions Valeur de référence pour la concentration massique de formaldéhyde (selon le mode opératoire de préparation) AVEC op, mg/dm 3 Valeur moyenne arithmétique de la concentration massique de formaldéhyde , mg/dm3 Écart type de reproductibilité S R, mg/dm3 Écart type relatif de reproductibilité s Rrel, % Sortie η, % Remarques 1 L'échantillon était une solution de formaldéhyde dans de l'eau distillée, préparée par chaque participant selon la procédure établie par le coordinateur. 2 Par sortie η nous entendons le rapport À AVEC op exprimé en pourcentage. Bibliographie Recommandations pour la normalisation interétatique RMG 76-2004 Système étatique pour assurer l'uniformité des mesures. Contrôle qualité interne des résultats d’analyses chimiques quantitatives Manuel EUROCHEM/SITAK « Description quantitative de l'incertitude dans les mesures analytiques ». 2e édition, 2000, trad. de l'anglais - Saint-Pétersbourg, VNIIM im. DI. Mendeleïev, 2002 Recommandations pour la normalisation R 50.1.060-2006 Système étatique pour assurer l'uniformité des mesures. Méthodes statistiques. Conseils sur l'utilisation des estimations de répétabilité, de reproductibilité et d'exactitude dans l'évaluation de l'incertitude de mesure Mots clés : eau potable, eau naturelle, eaux usées, méthodes d'essai, formaldéhyde

Système étatique de santé et épidémiologique
rationnement de la Fédération de Russie

4.1. MÉTHODES DE CONTRÔLE. FACTEURS CHIMIQUES

Des lignes directrices
pour déterminer les concentrations de produits chimiques
substances dans l'eau centralisée
approvisionnement en eau domestique et potable

Recueil de lignes directrices

Ministère de la Santé de Russie

Moscou 1997

1. Préparé par une équipe créative de spécialistes composée de : Malysheva A.G. (leader), Zinovieva N.P., Suvorova Yu.B., Rastyannikov E.G., Toporova I.N., Evstigneeva M.A., avec la participation de Kucherenko A.I. (Goskomsanepidnadzor de Russie).

2. Approuvé et mis en œuvre par le premier vice-président du Comité d'État pour la surveillance sanitaire et épidémiologique de Russie - Médecin hygiéniste en chef adjoint de la Fédération de Russie S.V. Semenov 31 octobre 1996

Champ d'application

Les lignes directrices pour déterminer les concentrations de produits chimiques dans l'eau sont destinées à être utilisées par les autorités nationales de surveillance sanitaire et épidémiologique dans la mise en œuvre du contrôle de l'État sur le respect des exigences de qualité de l'eau pour l'approvisionnement centralisé en eau domestique et potable, les organismes de gestion de l'eau, les laboratoires de production des entreprises surveillant la l'état des masses d'eau, ainsi que les instituts de recherche scientifique travaillant dans le domaine de l'hygiène de l'eau.

Les lignes directrices incluses dans la collection ont été élaborées conformément aux exigences de GOST 8.010-90 « Méthodes de mesure », GOST 17.0.0.02-79 « Conservation de la nature. Appui métrologique au contrôle de la pollution de l’air, des eaux de surface et des sols. Dispositions de base". La collection contient des méthodes permettant de mesurer les concentrations de 40 substances chimiques.

Les méthodes ont été réalisées en utilisant des méthodes physiques et chimiques modernes de recherche par chromatographie en phase gazeuse avec différents types de détection, certifiées métrologiquement et permettent de contrôler la teneur en produits chimiques au niveau ou inférieur à leurs concentrations maximales admissibles dans l'eau établies dans SanPiN 2.1. 4.559-96 « Eau potable. Exigences hygiéniques pour la qualité de l'eau des systèmes centralisés d'approvisionnement en eau potable. Contrôle de qualité », et pour les substances non incluses dans la liste du nouveau document - dans les « Règles et normes sanitaires pour la protection des eaux de surface contre la pollution » en vigueur.

Les lignes directrices ont été approuvées et adoptées lors d'une réunion conjointe du groupe de l'expert en chef de la Commission de normalisation sanitaire et hygiénique « Instrumentation de laboratoire et support métrologique » du Comité d'État pour la surveillance sanitaire et épidémiologique de Russie et du Bureau de la Section de Méthodes physiques et chimiques pour l'étude des objets environnementaux du problème Commission « Fondements scientifiques de l'écologie humaine et de l'hygiène de l'environnement ».

4.1. MÉTHODES DE CONTRÔLE. FACTEURS CHIMIQUES

Des lignes directrices
par détermination chromatographique de réaction
formaldéhyde dans l'eau

Ces lignes directrices établissent une méthode d'analyse chromatographique par réaction quantitative de l'eau provenant d'un approvisionnement centralisé en eau potable domestique afin de déterminer sa teneur en formaldéhyde dans la plage de concentrations de 0,02 à 10,0 mg/m3.

CH2O mol. poids 30.03

Le formaldéhyde est un gaz incolore à l'odeur âcre et irritante. Point de fusion - 92 °C, point d'ébullition - 19 °C. Soluble dans l'eau, l'éthanol et l'éther. Polymérise facilement.

Le formaldéhyde est généralement toxique et irrite les muqueuses des voies respiratoires supérieures, les yeux et la peau. La concentration maximale admissible dans l'eau des masses d'eau destinées à l'approvisionnement en eau domestique, potable et culturelle est de 0,05 mg/dm3 et appartient à la 2ème classe de danger.

1. Erreur de mesure

La technique garantit que les mesures sont effectuées avec une erreur ne dépassant pas ±22 %, avec un niveau de confiance de 0,95.

2. Méthode de mesure

Les mesures de concentration de formaldéhyde sont effectuées par chromatographie en phase gazeuse réactionnelle. La méthode est basée sur la réaction du formaldéhyde avec la 2,4-dinitrophénylhydrazine en milieu acide pour former du 2,4-dinitrophénylhydrazone formaldéhyde, suivie d'une analyse chromatographique en phase gazeuse du dérivé sur un chromatographe avec un détecteur à ionisation de flamme.

La limite inférieure de mesure dans le volume de l'échantillon analysé est de 0,02 µg.

Les hydrocarbures, alcools, aldéhydes, acides, phénols et autres composés organiques n'interfèrent pas avec la détermination.

3. Instruments de mesure, dispositifs auxiliaires, matériaux, réactifs

Lors de l'exécution des mesures, les instruments de mesure, dispositifs auxiliaires, matériaux et réactifs suivants sont utilisés.

3 .1 . Installations des mesures

Chromatographe en phase gazeuse avec détecteur à ionisation de flamme
Baromètre anéroïde M-67	TU 2504-1797-75
Balance analytique VLA-200
Règle de mesure
Loupe de mesure	GOST 8309-75
Mesures de masse	GOST 7328-82E
Microseringue type MSh-10M	GOST 8043-75
Verrerie de laboratoire
Chronomètre FDS pr-1-2-000	GOST 5072-79
Thermomètre de laboratoire TL-2, plage de mesure 0 - 100 °C, valeur de division 1 °C

3 .2 . Auxiliaire dispositifs

Colonne de chromatographie en acier inoxydable de 3 m de long et 3 mm de diamètre intérieur
Bain d'eau	TU 64-1-2850-76
Évaporateur rotatif sous vide	MRTU 25-11-67-77
Pompe à jet d'eau sous vide	GOST 10696-75
Distillateur	TU 61-1-721-79
Réducteur d'hydrogène	TU 26-05-463-76
Réducteur d'oxygène	MA 26-05-235-70

3 .3 . Matériaux

3 .4 . Réactifs

Acétone, qualité analytique.
Eau distillée
Hexane, qualité réactif	TU 6-09-4521-77
2,4-dinitrophénylhydrazine, partie.	TU 6-09-2394-77
Iode, qualité analytique.
Acide chlorhydrique, qualité chimique, pl. 1,19 g/cm3
Amidon soluble (amylodextrine), qualité analytique.
Hydroxyde de sodium, qualité chimique
Thiosulfate de sodium, qualité analytique.	TU 6-09-2540-72
Silicone SE-30, 5 % sur chromatine N-AW-DMCS, granulométrie 0,1 - 0,125 mm (société Chemapol, République tchèque)
Toluène, qualité analytique.
Formol, solution à 40% de formaldéhyde dans l'eau

4. Exigences de sécurité

4.1. Lorsque vous travaillez avec des réactifs, respectez les exigences de sécurité établies pour travailler avec des substances toxiques, caustiques et inflammables conformément à GOST 12.1.005-88.

4.2. Lorsque vous effectuez des mesures à l'aide d'un chromatographe en phase gazeuse, respectez les règles de sécurité électrique conformément à GOST 12.1.019-79 et le mode d'emploi de l'appareil.

5. Exigences de qualification des opérateurs

Les personnes possédant au moins une qualification d'ingénieur chimiste et une expérience de travail avec un chromatographe en phase gazeuse sont autorisées à effectuer des mesures.

6. Conditions de mesure

Lors de l'exécution des mesures, les conditions suivantes sont observées.

6.1. Les processus de préparation de solutions et de préparation d'échantillons pour analyse sont effectués dans des conditions normales conformément à GOST 15150-69 à température de l'air (20 ± 10) °C, pression atmosphérique 630 - 800 mm Hg. et une humidité de l'air ne dépassant pas 80 %.

6.2. Les mesures sur chromatographe en phase gazeuse sont effectuées dans les conditions préconisées par la documentation technique de l'appareil.

7. Se préparer à prendre des mesures

Avant d'effectuer des mesures, les travaux suivants sont effectués : préparation des solutions, préparation d'une colonne chromatographique, établissement d'une caractéristique d'étalonnage, prélèvement et préparation des échantillons.

7 .1 . Préparation solutions

Solution d'acide chlorhydrique à 10%. Dans une fiole jaugée de 100 cm3, on place 24,1 cm3 d'acide (pl. 1,19 g/cm3), ajusté au trait avec de l'eau distillée et bien mélangé. La durée de conservation de la solution est de 2 semaines.

Solution d'acide chlorhydrique 2 M. 73 cm3 d'acide (pl. 1,19 g/cm3) sont placés dans une fiole jaugée de 1000 cm3, ajustés au trait avec de l'eau distillée et bien mélangés. La durée de conservation de la solution est de 2 semaines.

Solution d'hydroxyde de sodium à 20%. Dans une fiole jaugée de 100 cm3, ajoutez 20 g de réactif, ajustez au trait avec de l'eau distillée et mélangez soigneusement. La durée de conservation de la solution est de 30 jours.

Une solution d'iode 0,1 M est préparée à partir du fixanal selon les instructions ci-jointes.

Une solution de thiosulfate de sodium 0,1 M est préparée à partir du fixanal.

0,5% d'amidon. Dans une fiole jaugée de 100 cm3, on place 0,5 g d'amidon, ajusté au trait avec de l'eau et bien mélangé. Préparé le jour de l'analyse.

La solution initiale de formaldéhyde à 1 % pour l'étalonnage est préparée à partir de formaldéhyde. Dans une fiole jaugée de 1000 cm3, on place 26 cm3 de formol, ajusté au trait avec de l'eau distillée et bien mélangé. La teneur exacte en formaldéhyde dans la solution d'étalonnage est déterminée par la méthode iodométrique. A 1,0 cm3 d'une solution aqueuse de formaldéhyde à 1 %, ajouter 10 cm3 d'eau distillée, 10 cm3 d'une solution d'iode 0,1 M et goutte à goutte une solution de soude à 20 % jusqu'à l'obtention d'une couleur jaune clair stable. Le ballon est bouché et laissé 10 minutes, après quoi il est acidifié avec 5 cm3 d'une solution d'acide chlorhydrique à 10 % et après 10 minutes, en ajoutant quelques gouttes d'une solution d'amidon à 0,5 %, le mélange est titré avec un 0,1 M. solution de thiosulfate de sodium (échantillon de travail).

La concentration de formaldéhyde dans la solution initiale est calculée à l'aide de la formule :

C = (a - b)∙K, où

a - volume (cm3) de solution de thiosulfate de sodium 0,1 M utilisé pour le titrage de l'expérience témoin ;

c - volume (cm3) de solution de thiosulfate de sodium 0,1 M utilisé pour le titrage de l'échantillon ;

K - coefficient égal à 1,5 mg/cm3 ;

La solution de formaldéhyde se conserve 14 jours dans un flacon en verre foncé.

Solution de travail n°1 formaldéhyde ( Avec= 10 mg/dm3) dans de l'eau distillée est préparé à partir de la solution originale. La durée de conservation ne dépasse pas 7 jours.

Solution de travail n°2 formaldéhyde ( Avec= 0,1mg/dm3). 1,0 cm3 de solution de travail n°1 formaldéhyde ( Avec= 10 mg/dm3) est placé dans une fiole jaugée de 100 cm3, ajusté au trait avec de l'eau distillée et bien mélangé. La solution est préparée le jour de l'analyse.

Solution à 0,02% de 2,4-dinitrophénylhydrazine dans de l'acide chlorhydrique 2 M. Dans une fiole jaugée de 250 cm3, 50 mg de réactif sont ajoutés, ajustés au trait avec de l'acide 2 M et bien mélangés. La durée de conservation de la solution est de 30 jours.

7 .2 . Préparation chromatographique haut-parleurs

Avant remplissage avec un garnissage, la colonne chromatographique est lavée avec de l'eau distillée, de l'acétone, de l'hexane et séchée sous courant de gaz inerte. La colonne chromatographique est remplie d'un garnissage à l'aide d'une pompe à jet d'eau sous vide. Les extrémités de la colonne sont recouvertes de fibre de verre et, sans connexion avec le détecteur, conditionnées dans un flux de gaz vecteur (azote) au débit de 40 cm3/min à une température de 200 °C pendant 12 heures. Après refroidissement, la colonne est connectée au détecteur et la ligne zéro est enregistrée en mode fonctionnement. S'il n'y a pas de dérive de la ligne zéro, la colonne est prête à fonctionner.

Volume de solution de travail de formaldéhyde n°1 ( Avec= 10 mg/dm3), cm3

Volume de solution de travail de formaldéhyde n°2 ( Avec= 0,1 mg/dm3), cm3

Les solutions sont portées à un volume de 1,0 cm3 avec de l'eau distillée (sauf pour la solution n°6), puis versées dans un tube à essai conique d'une contenance de 10 cm3 et après séparation du liquide, la couche aqueuse inférieure est pipetée et jeté. La couche supérieure de toluène contenant du 2,4-dinitro-phényltidrazone formaldéhyde est évaporée à sec sur un évaporateur rotatif (sous courant d'azote) dans un bain-marie à 35 - 40 °C. Ajouter 50 mm3 de toluène au précipité jaune-rouge avec une microseringue et agiter la solution jusqu'à dissolution complète du précipité. 2 mm3 de la solution obtenue sont introduits dans l'évaporateur du chromatographe pour analyse dans les conditions suivantes :

Température du thermostat du haut-parleur
Température de l'évaporateur
Température du détecteur
Consommation de gaz vecteur (azote)
Consommation d'hydrogène
Flux d'air	250 cm3/min
Échelle de courant de l'amplificateur
Vitesse de la bande graphique
Temps de rétention du 2,4-dinitrophénylhydrazone formaldéhyde	2 minutes 5 secondes
Temps de rétention du toluène	35 secondes7.3). 9. Calcul des résultats de mesure La concentration de formaldéhyde dans l'eau (mg/dm3) est calculée à l'aide de la formule : m- masse de formaldéhyde dans l'échantillon, trouvée à partir de la caractéristique d'étalonnage, µg ; V- volume d'échantillon d'eau prélevé pour analyse, cm3. Des lignes directrices ont été élaborées par A.G. Malysheva (Institut de recherche sur l'écologie humaine et l'hygiène environnementale du nom de A.N. Sysin, Académie russe des sciences médicales), A.A. Bezzubov, Yu.S. Drugov (Centre d'analyse de l'Institut géologique de l'Académie des sciences de Russie).

Le formaldéhyde est un gaz incolore à l'odeur âcre. Il est largement utilisé comme conservateur dans l'industrie cosmétique, en médecine, dans les industries du textile, du travail du bois, du meuble pour la production de contreplaqué, de panneaux de particules, dans la production de matériaux polymères et en synthèse organique.

NORMES RELATIVES À LA TENEUR EN FORMALDÉHYDE DE L'AIR ATMOSPHÉRIQUE ET DE L'AIR DES LOCAUX RÉSIDENTIELS

La principale source de formaldéhyde dans l’air atmosphérique sont les gaz d’échappement des voitures. Il existe également un fond naturel résultant de processus photochimiques.

Les concentrations maximales admissibles de formaldéhyde dans l'atmosphère et dans l'air des bâtiments résidentiels et publics sont fixées par la GN 2.1.6.1338-03 « Concentrations maximales admissibles (CMA) de polluants dans l'air atmosphérique des zones peuplées ». La concentration unique maximale de MPC est de 0,05 mg/m3, la concentration quotidienne moyenne est de 0,01 mg/m3.

En 2014, les normes relatives au formaldéhyde ont été revues à la hausse. Auparavant, les concentrations maximales uniques et moyennes quotidiennes admissibles étaient respectivement de 0,035 et 0,003 mg/m3. Les changements indiquent que, d'une part, les concentrations « de fond » de formaldéhyde dans l'air atmosphérique augmentent, et d'autre part, dans les locaux d'habitation remplis de matériaux modernes, de faibles concentrations ne sont presque plus trouvées aujourd'hui.

NORMES RELATIVES À LA TENEUR EN FORMALDÉHYDE DANS L'AIR DE LA ZONE DE TRAVAIL

La concentration maximale maximale admissible de formaldéhyde dans l'air de la zone de travail est établie par GN 2.2.5.1313-03 « Concentrations maximales admissibles (MAC) de substances nocives dans l'air de la zone de travail ». Elle est de 0,5 mg/m3. Cette valeur s'applique uniquement aux locaux industriels, où il existe une source spécifique de libération de formaldéhyde dans le processus technologique.

La source de formaldéhyde dans la production peut être des processus technologiques se produisant lors de la production de matières premières chimiques, de polymères, de matériaux de construction et de finition, de textiles, etc.

Le blog de Tion décrit bien les dangers du formaldéhyde, ses effets sur la santé et la manière d'y faire face.

Nous parlerons de la façon dont les concentrations de formaldéhyde sont mesurées dans l'air ambiant et l'air intérieur - appartements, bureaux et lieux de travail.

MÉTHODES DE DÉTERMINATION DU FORMALDÉHYDE

Il existe de nombreuses méthodes pour déterminer les concentrations de formaldéhyde dans l'air. La plupart d'entre elles sont basées sur des méthodes photométriques ou fluorimétriques. Il existe également des techniques exotiques basées sur les méthodes de chromatographie gazeuse et ionique. De plus, des capteurs électrochimiques peuvent être utilisés dans certains cas. Ils ont une précision moindre, mais permettent de surveiller en continu les concentrations de formaldéhyde dans l'air et d'obtenir des résultats en temps réel.
Le laboratoire indépendant Academlab a mis en place des méthodes photométriques et fluorimétriques pour le dosage du formaldéhyde :

1. M 02-02-2005 « Méthodologie de mesure de la concentration massique de formaldéhyde dans l'air de la zone de travail et l'air atmosphérique des zones peuplées par la méthode fluorimétrique sur l'analyseur de liquide Fluorat-02 »
2. RD 52.04.824-2015 « Concentration massique de formaldéhyde dans les échantillons d'air atmosphérique. Technique de mesure par méthode photométrique à la phénylhydrazine"
3. MUK 4.1.2469-09 « Mesure des concentrations massiques de formaldéhyde dans l'air de la zone de travail par la méthode photométrique »

ÉCHANTILLONNAGE D'AIR POUR L'ANALYSE DE L'AIR POUR LE FORMALDÉHYDE

La procédure d'échantillonnage est la même pour les deux méthodes. Avant l'échantillonnage, les solutions d'absorption sont préparées et placées dans les appareils d'absorption de Zaitsev. Les absorbeurs sont connectés en série avec l'aspirateur. Après cela, les paramètres du microclimat sont enregistrés (température, pression, humidité) et l'échantillonnage de l'air commence.

Le processus d’analyse des deux méthodes n’est pas non plus fondamentalement différent. Les échantillons sélectionnés sont chauffés au bain-marie pendant respectivement 45 et 10 minutes pour les méthodes fluorimétriques et photométriques. Après refroidissement, les échantillons sont analysés sur l'appareil.

Le principe de l'analyse par la méthode fluorimétrique repose sur l'absorption du formaldéhyde par une solution d'absorption et la détermination ultérieure de la teneur en formaldéhyde par la réaction de formation d'un dérivé fluorescent avec l'ammoniac et la 1,3-cyclohexanedione.

La méthode photométrique est basée sur la réaction du formaldéhyde avec l'acétylacétone dans l'acétate d'ammonium. La concentration en formaldéhyde est déterminée par mesure photométrique ultérieure de la densité optique du produit réactionnel de couleur jaune. À l’aide d’une technique similaire, l’eau est analysée pour déterminer sa teneur en formaldéhyde.

Le choix de la technique utilisée dans chaque cas particulier dépend de l'objet d'étude et des concentrations attendues.

Si à la maison ou au travail - dans n'importe quelle pièce - vous éternuez, ressentez une odeur désagréable et une irritation de la peau ou des muqueuses, vos yeux sont larmoyants, alors méfiez-vous : tout cela peut être le résultat d'une exposition au formaldéhyde. Appelez-nous, nous analyserons l'air pour la teneur en substances nocives !

Consignes méthodiques.

Formol – solution aqueuse de formaldéhyde (35-40%). C'est un liquide transparent incolore avec une odeur caractéristique ; lorsqu'il est conservé au réfrigérateur, le formaldéhyde se trouble avec formation d'un précipité. Pour la désinfection, une solution avec une certaine teneur en formaldéhyde dans le formaldéhyde est préparée.

Avant la désinfection, il est nécessaire de vérifier le pourcentage de formaldéhyde dans la solution. Généralement, une solution de formaldéhyde est préparée à partir de formaldéhyde contenant 35 à 40 % de formaldéhyde. Par exemple, pour préparer une solution de formaldéhyde à 4 % à partir de formaldéhyde à 40 % existant, vous devez d'abord faire la proportion suivante :

100 : 40 = x : 4, d'où x = 100 ∙ 4 / 40 = 10

La valeur trouvée signifie que pour obtenir une solution à 4 % de formaldéhyde, vous devez prendre 10 ml de formaldéhyde à 40 % disponible et 90 ml d'eau.

Chaque lot de formaldéhyde doit avoir un passeport indiquant le nom du médicament, le nom de la plante, la masse et le pourcentage de formaldéhyde.

Le formaldéhyde est utilisé pour désinfecter les installations d'élevage. Il peut être utilisé dans des solutions aqueuses, à l'état gazeux (chambres vapeur-formol, aérosols) aussi bien sous forme pure qu'en mélange avec d'autres produits chimiques. L'effet bactéricide repose sur la capacité du formaldéhyde à dénaturer les protéines microbiennes.

Exercice 1.Détermination du pourcentage de formaldéhyde dans le formaldéhyde (méthode de titrage)

Verrerie et réactifs : Fiole conique de 500 ml, burettes, solution normale d'hydroxyde de sodium, solution décinormale d'iode, solution décinormale de thiosulfate de sodium, acide chlorhydrique - 1 N. solution, solution d'amidon à 1%.

Progression de la détermination : verser dans une fiole conique 30 ml de solution normale de soude, 50 ml de formol dilué 20 fois (95 ml d'eau distillée sont ajoutés à 5 ml de formol) et 100 ml de 0,1 N. l'iode, qui est versé de la burette par petites portions, en mélangeant soigneusement la portion d'iode versée avec le liquide dans le flacon en effectuant des mouvements circulaires du flacon. Ensuite, le flacon est bouché et placé dans un endroit sombre pendant 30 minutes, après quoi 40 ml de solution 1 N sont ajoutés. solution d'acide chlorhydrique. Dans ce cas, le liquide (mélange) presque incolore devient brun. Il est titré avec une solution de thiosulfate décinormale. Lorsque le mélange jaunit légèrement, versez 1 ml d'une solution d'amidon à 1 % (indicateur) dans le flacon. Le liquide devient bleu puis se décolore à mesure que le titrage se poursuit. Le pourcentage de formaldéhyde dans le formol est déterminé par la formule :

x = (100 – y) ∙ 0,0015 ∙ 20 ∙ 20,

100 – quantité de solution d'iode, ml ;

y est la quantité de thiosulfate utilisée pour le titrage, en ml ;

0,0015 – gramme équivalent de formaldéhyde ;

20 – dilution de formol ;

20 est le multiplicateur de conversion en pourcentage.

Tâche 2. Détermination du formaldéhyde dans le formol par densité

Verrerie et réactifs : cylindre en verre de 0,5 ou 1 litre, densimètre gradué de 1,08 à 1,16, test au formol (doit avoir une température de 18...20 0 C).

Progression de la détermination : Le formol est versé dans un cylindre en verre jusqu'aux ⅔ de sa hauteur et sa densité est déterminée à l'aide d'un densimètre. Le pourcentage de formaldéhyde est calculé à l'aide de la formule :

x = 1000 (D - 1) / 2,5,

D - densité du formol ;

1 - densité de l'eau ;

1000 est un multiplicateur pour convertir des fractions en un entier ;

2,5 est une constante.

Formaldéhyde sec(paraform) contient 95 à 96 % de formaldéhyde. C'est une poudre blanche. Pour obtenir une solution à 1% de concentration, prendre 1 part de formol sec et 99 parts d'eau (pour une concentration de 3% respectivement 3 parts de poudre et 97 parts d'eau, etc.). L'eau doit être chauffée à 50...60 0 C.

Les solutions de formaldéhyde sec sont utilisées pour la désinfection dans le même ordre et aux mêmes concentrations que les solutions de formaldéhyde.

Parasode et phospar Ce sont des poudres blanches, très solubles dans l'eau chaude (50...60 0 C), stables au stockage. Ils sont préparés à base de paraform, de carbonate de sodium et de phosphate trisodique et contiennent 50 % de paraform. Ils possèdent des propriétés bactéricides et virucides élevées. Pour la désinfection humide, des solutions à 3-4% de parasode et de phospar sont utilisées.

Pour obtenir des solutions de cette concentration, prendre respectivement 3 ou 4 kg d'une des préparations, ajouter progressivement 50 litres d'eau chaude (50...60 0 C), en remuant jusqu'à dissolution complète, puis ajouter de l'eau froide pour obtenir 100 litres. de désinfectant.

Avec la méthode aérosol, le parasode et le phospar sont utilisés sous forme de solutions à 40% à raison de 30 ml pour 1 m 3 de pièce. Pour préparer des solutions à 40 %, prendre 40 kg d'une des préparations pour 100 litres d'eau.

Groupe K29

NORME INTER-ÉTATS

MEUBLES, BOIS ET MATÉRIAUX POLYMÈRES

Méthode de détermination de la libération de formaldéhyde et d'autres substances volatiles nocives

produits chimiques dans les chambres climatiques

Meubles, bois et polymères.

Méthode de détermination du formaldéhyde et d'autres produits chimiques volatils dans

l'air des chambres climatiques

OK 79.97.140

Date d'introduction

Préface

1 DÉVELOPPÉ par l'Institut panrusse de conception et d'ingénierie du meuble (VPKTIM), l'Institut panrusse de recherche sur l'industrie du bois (VNIIDrev) et le Centre scientifique et pratique d'expertise en hygiène du Comité d'État pour la surveillance sanitaire et épidémiologique de Russie

INTRODUIT par le Secrétariat technique du Conseil interétatique de normalisation, de métrologie et de certification

2 ADOPTÉ par le Conseil interétatique pour la normalisation, la métrologie et la certification

Nom d'état	Nom de l'organisme national de normalisation
la République de Biélorussie	Belstandart
La République de Moldavie	Moldaviestandard
La République du Kazakhstan	Gosstandart de la République du Kazakhstan
	Norme d'État de l'Ukraine
Fédération Russe	Gosstandart de Russie

3 Par décret du Comité de la Fédération de Russie sur la normalisation, la métrologie et la certification du 23 août 1995 N 448, la norme interétatique GOST est entrée en vigueur directement en tant que norme d'État de la Fédération de Russie le 1er juillet 1996.

4 INTRODUIT POUR LA PREMIÈRE FOIS

1 DOMAINE D'UTILISATION

Cette norme établit une méthode pour déterminer dans les chambres climatiques le rejet de formaldéhyde et d'autres substances volatiles nocives dans l'air par les produits d'ameublement, les panneaux de particules et de fibres, le contreplaqué, les pièces et flans fabriqués à partir de ceux-ci, les produits de parquet, ainsi que les matériaux polymères et de structure. utilisés dans leur fabrication. , matériaux de parement, de finition et adhésifs.

GOST 8.207-76 GSI. Mesures directes avec plusieurs observations. Méthodes de traitement des résultats d'observation. Dispositions de base

GOST 1770-74 Verrerie de laboratoire. Cylindres, béchers, flacons, tubes à essai. Caractéristiques

GOST 3117-78 Acétate d'ammonium. Caractéristiques

GOST 3118-77 Acide chlorhydrique. Caractéristiques

GOST Amidon soluble. Caractéristiques

GOST Acétyl acétone. Caractéristiques

Meubles GOST. Conditions techniques générales

Chaises GOST pour auditoriums. Conditions techniques générales

Meubles GOST pour s'asseoir et s'allonger. Conditions techniques générales

Meubles GOST pour les établissements d'enseignement. Caractéristiques

3 ÉQUIPEMENT DE TEST ET DISPOSITIFS AUXILIAIRES

3.1 Chambres climatiques avec un volume d'espace de travail de 0,12 à 50 m

3.1.1 La conception de la chambre doit assurer l'étanchéité, le contrôle automatique de la température et de l'humidité. Pour recouvrir les surfaces internes de la chambre, des matériaux à faible capacité de sorption (métal inoxydable, verre) doivent être utilisés.

3.1.2 Le système de ventilation doit assurer une circulation d'air uniforme dans tout le volume de travail de la chambre avec les échantillons installés.

3.1.3 Les paramètres suivants doivent être maintenus dans le volume de travail de la chambre pendant les essais :

température de l'air - (23±2) °C ;

humidité relative de l'air - (45±5)% ;

échange d'air par heure - 1±0,1.

Les tests des produits de parquet sont effectués à un échange d'air (0,5 ± 0,05) par heure.

3.2 Appareil d'aspiration avec débitmètre pour déterminer la vitesse ou le volume d'air.

3.3 Dispositifs d'absorption de type Polezhaev, type Richter, à plaques poreuses.

3.4 Chromatographes, spectrophotomètres, électrophotocolorimètres, permettant de déterminer la teneur d'une substance chimique volatile dans l'air échantillonné (sélectionnés en fonction du type de substance à déterminer).

3.5 Balances de laboratoire avec une limite de pesée maximale de 500 g avec une erreur de pesée de ±0,02 g.

3.6 Balances analytiques avec la plus grande limite de pesée de 200 g avec une erreur de pesée de ±0,0005 g.

3.7 Baromètre anéroïde.

3.8 Chronomètre avec une valeur de deuxième division de 0,2 s.

3.9 Psychromètre ou autre appareil pour surveiller la température et l'humidité de l'air.

3.10 Instruments de mesure universels pour mesurer les dimensions d'un échantillon avec une erreur de ±1 mm.

3.11 Instruments de mesure, auxiliaires, matériaux, réactifs chimiques, verrerie de laboratoire - conformément aux méthodes de détermination des produits chimiques volatils nocifs approuvées par les autorités de surveillance sanitaire et épidémiologique.

4 SÉLECTION ET PRÉPARATION DES ÉCHANTILLONS

4.1 Pour tester les produits d'ameublement, des échantillons sont prélevés en quantités qui créent une saturation donnée du volume de la chambre :

Pour les meubles d'armoires, les tables, les lits - 1 m de surface d'échantillon pour 1 m de volume de chambre climatique ;

Pour les produits d'ameublement pour s'asseoir et s'allonger - 0,3 m de surface d'échantillon pour 1 m de volume de la chambre climatique.

La surface des échantillons est calculée avec une erreur de ±3 %. Elle comprend la surface totale des deux côtés de toutes les parties du meuble (surfaces des murs du fond, fonds des tiroirs, étagères, surfaces derrière les miroirs, fiches des meubles pour s'asseoir et se coucher, etc.).

En règle générale, les produits d'ameublement sélectionnés pour les tests physiques et mécaniques sont soumis à des tests dans une chambre climatique conformément aux exigences de GOST 16371, GOST 19917, GOST 22046, GOST 16854.

4.2 Pour tester les pièces et ébauches, les produits de parquet, ainsi que les matériaux de structure, de parement, de finition et adhésifs, prélever au moins 3 échantillons réalisés conformément à la documentation technique.

4.2.1 Les peintures et vernis sont appliqués sur la surface du verre, de l'étain ou du bois selon les taux de consommation utilisés dans la production de matériaux, de pièces et de produits.

4.2.2. Les matériaux adhésifs sont appliqués sur la surface du verre, de l'étain ou du bois selon les taux de consommation utilisés dans la production, et un échantillon du matériau auquel l'adhésif est destiné est collé.

4.2.3 Des échantillons de planches de bois et de contreplaqué sont prélevés dans la zone de la planche située à une distance d'au moins 300 mm de ses bords.

4.2.4 Des échantillons de polymères et de matériaux de parement sont présentés avec des dimensions qui créent la saturation spécifiée.

4.2.5 La surface de l'échantillon (selon les couches des deux côtés), destinée aux tests dans des chambres d'un volume de 0,12 à 1 m inclus, est calculée avec une erreur de ± 3 %, basée sur la saturation de 1 m de surface d’échantillon pour 1 m de volume de chambre.

La zone des échantillons de produits de parquet est déterminée uniquement par la face avant. La saturation pour les produits de parquet est prise égale à 0,4 m de surface d'échantillon pour 1 m de volume de chambre. Les dimensions des échantillons en longueur et en largeur sont déterminées en fonction des dimensions intérieures des enceintes climatiques.

4.2.6 Si l'émission de produits chimiques volatils nocifs à travers les feuilles est évaluée, les bords des échantillons doivent avoir un revêtement protecteur scellé (bord en plastique, feuille d'aluminium collée avec de la colle silicate, etc.).

Les bords des échantillons de produits de parquet ne sont pas protégés.

4.2.7 Transport et stockage des échantillons - conformément aux documents réglementaires pour les produits et matériaux testés.

4.3 Les tests des échantillons réalisés à l'aide d'adhésifs ou de joints adhésifs sont effectués au plus tôt 7 jours après leur fabrication, sauf indication contraire dans les documents réglementaires.

Avant les tests, les produits d'ameublement en bois et matériaux en bois sont conservés pendant au moins 3 jours dans une pièce avec une humidité relative de l'air de 45 à 70 % et une température de 15 à 30 °C.

4.4 Les échantillons soumis aux tests doivent être accompagnés d'un passeport contenant leurs caractéristiques (Annexe A).

5 TESTS

5.1 Préparation à l'essai

5.1.1 Les essais sur les panneaux de particules, les panneaux de fibres de bois, le contreplaqué, les pièces et flans fabriqués à partir de ceux-ci, les pièces de produits de parquet, les matériaux de structure, de parement, de finition, polymères et adhésifs sont effectués dans des enceintes climatiques d'un volume de 0,12 à 1. m inclus.

Les tests des produits d'ameublement sont effectués dans des chambres d'un volume supérieur à 1 m , permettant à ces produits d'être placés conformément à des conditions spécifiées.

5.1.2 Les échantillons sont placés dans la chambre sur un support ou d'une autre manière garantissant la libre circulation de l'air, et la zone de contact ne doit pas dépasser 0,5 % de la surface de l'échantillon.

5.1.3 Des échantillons de produits de parquet sont placés sur le sol de la chambre, la surface avant des échantillons doit être tournée vers le haut. Une autre méthode de pose des échantillons est autorisée, mais leur surface non travaillante doit être protégée par un matériau étanche aux gaz (aluminium, etc.).

5.1.4 Les meubles sont placés dans la chambre, en les répartissant uniformément sur la surface au sol. Les produits doivent être situés à une distance d'au moins 0,1 m les uns des autres et des parois de la chambre. Les portes des produits doivent être ouvertes à un angle d'au moins 30°, les tiroirs doivent être rallongés d'au moins un tiers de leur longueur.

5.1.5 Dans les chambres d'un volume supérieur à 1 m (Figure 1), des tubes de prélèvement d'air sont fixés et raccordés aux sorties correspondantes de la chambre.

Dans les chambres d'un volume allant jusqu'à 1 m inclus, le prélèvement d'air peut être effectué par une seule sortie.

5.1.6 Après avoir placé les échantillons, fermer hermétiquement les portes de la chambre. Le système de climatisation et de ventilation est activé et, après avoir atteint les paramètres spécifiés, le mode de fonctionnement automatique de la caméra est défini.

Les paramètres de fonctionnement de l'air sont surveillés par des instruments inclus dans la conception de la chambre et par un dispositif de contrôle fonctionnant de manière autonome.

5.2 Réalisation d'essais dans des chambres d'un volume allant jusqu'à 1 m inclus

5.2.1 Tout au long de l'essai, des échantillons d'air sont prélevés dans le volume utile de la chambre à des intervalles spécifiés.

Le premier prélèvement d'air est effectué 24 heures après stabilisation des paramètres de l'air dans l'enceinte conformément aux exigences du 3.1.3. Les deuxième, troisième et suivantes sélections sont effectuées toutes les 24 heures pendant 5 jours à compter du début de l'épreuve.

5.2.2 Dans ce cas, lorsque, sur la base des résultats de trois prélèvements consécutifs, il est établi que la concentration de substances volatiles dans la chambre est constante (c'est-à-dire que l'écart type des résultats de mesure n'est pas supérieur à 15 %), le test est arrêté avant l'expiration d'un délai de 5 jours.

5.2.3 Simultanément à l'échantillonnage de la chambre climatique, l'air fourni à la chambre est échantillonné.

5.2.4 Le prélèvement d'air est effectué à l'aide d'un dispositif d'aspiration (3.2) et de dispositifs d'absorption (3.3), sélectionnés en fonction du type de substances contrôlées et de la méthode de détermination de leur concentration.

5.2.5 Les échantillons d'air sont analysés le jour du prélèvement conformément aux méthodes de mesure de la concentration de produits chimiques volatils nocifs approuvées par les autorités de surveillance sanitaire et épidémiologique. Pour déterminer la concentration de produits chimiques volatils nocifs, des photoélectrocolorimètres, des spectrophotomètres ou des chromatographes de tout type sont utilisés, fournissant la résolution et l'erreur de mesure nécessaires (3.4 et 3.5).

5.2.6 La procédure de détermination du formaldéhyde avec un réactif acétylacétone (méthode colorimétrique) est donnée à l'annexe B. Pour déterminer la concentration de formaldéhyde, utilisez un spectrophotomètre ou un photoélectrocolorimètre.

5.2.7 Les résultats des mesures sont enregistrés dans le journal de travail.

5.3 Test des produits d'ameublement dans des chambres d'un volume supérieur à 1 m

5.3.1 Le premier prélèvement d'air de la chambre et le prélèvement de contrôle de l'air à l'entrée de la chambre sont effectués 72 heures après que le mode de fonctionnement de l'air dans la chambre ait été établi.

5.3.2 Un échantillonnage d'air ultérieur est effectué toutes les 24 heures.

5.3.3 Dans le cas où, sur la base des résultats de trois prélèvements consécutifs, il est établi que la concentration des substances volatiles contrôlées est constante (l'écart type des résultats de mesure ne dépasse pas 15 %), l'essai est arrêté.

Après 21 jours, le test est arrêté quelle que soit la concentration des substances volatiles contrôlées.

5.3.4 L'échantillonnage de l'air est effectué en six points illustrés à la figure 1, situés à deux niveaux de hauteur de la chambre.

JE - niveaux d'échantillonnage de l'air (750 ; 1 500 mm) ; // - tubes d'échantillonnage

l'air de la chambre ; 1 ; 2; 3; 4; 5; 6 - points de prélèvement d'air

Image 1

A chaque niveau, trois points sont déterminés, répartis uniformément sur la longueur et la largeur de la chambre.

Il est permis de prélever des échantillons d'air sur un nombre inférieur de points, mais au moins deux, situés à différents niveaux d'altitude.

5.3.5 L'échantillonnage et l'analyse de l'air sont effectués conformément à 5.2.3-5.2.7.

6 TRAITEMENT DES RÉSULTATS DES TESTS

6.1 La concentration de produits chimiques volatils dans l'air de la chambre climatique en milligrammes par mètre cube est calculée conformément aux méthodes de mesure des substances réglementées (5.2.5).

6.2 La valeur absolue de la concentration d'une substance chimique volatile émise par l'échantillon d'essai dans l'air de l'enceinte climatique est calculée à l'aide de la formule

où est la concentration de la substance volatile dans l'air de la chambre climatique, en mg/m ;

Concentration de substance volatile dans l'air entrant dans la chambre, mg/m.

6.3 La valeur de concentration d'une substance chimique volatile rejetée dans l'air d'une chambre climatique d'un volume allant jusqu'à 1 m inclus est la moyenne arithmétique des résultats d'essai d'au moins trois échantillons selon la formule

où est le nombre de répétitions d’observation.

6.4 L'écart type des résultats de mesure, %, est déterminé par la formule

. (3)

6.5 Concentration du produit chimique volatil pour chaque mesure effectuée conformément à 5.3.1, 5.3.2 et 5.3.4 dans des chambres de plus de 1 m , déterminé comme la moyenne arithmétique des résultats de mesure en différents points de la chambre selon la formule (2).

6.6 La valeur finale de la concentration d'un produit chimique volatil nocif dans les chambres climatiques d'un volume supérieur à 1 m lors des tests de produits d'ameublement est calculée comme la valeur moyenne arithmétique () résultats de mesure des trois derniers échantillons d'air, calculés à l'aide des formules (1) et (2). L'écart type est déterminé par la formule (3).

Dans le cas où la concentration d'une substance est constante (5.3.3) lors de trois mesures consécutives, la valeur moyenne arithmétique est prise comme caractéristique du paramètre contrôlé.

Dans le cas où la concentration d'une substance n'est pas constante (diminue ou augmente), la valeur de concentration obtenue lors de la dernière sélection et calculée selon la formule (1) est prise comme caractéristique.

6.7 Les résultats des tests sont évalués en les comparant aux concentrations maximales admissibles de substances nocives dans l'air atmosphérique, approuvées de la manière prescrite par les autorités nationales de surveillance sanitaire et épidémiologique.

6.8 Les échantillons sont considérés comme ayant réussi le test si les résultats obtenus sont inférieurs ou égaux aux normes établies dans les documents réglementaires des produits.

6.9 Les résultats des tests sont documentés dans un protocole (Annexe B).

Formulaire de passeport de l'échantillon soumis au test

PASSEPORT

nom de l'échantillon, produit, ensemble de mobilier, projet, désignation,
index (si disponible)
Nom du fabricant (client)
Date de production de l'échantillon
Nom de la documentation réglementaire des produits
pour les produits et les matériaux

Caractéristiques des échantillons :

L'échantillon a été réalisé à partir des matériaux suivants :

1 dalle

Nom du matériau

Désignation (marque) selon ND

émissions de formaldéhyde à l'aide d'un marteau perforateur

Taille de l'échantillon

Note*

Copeaux de bois

Panneaux de fibres de bois

* Si nécessaire, indiquer le type de liant et les autres caractéristiques de l'échantillon.

2 Matériaux de parement, revêtements de sol et autres matériaux polymères

Nom du matériau

Désignation de la documentation réglementaire

Composition chimique de base (si nécessaire)

Taille de l'échantillon

Intelligence à propos de l'autorisation pour utilisation

Nom du matériau

Désignation de la documentation réglementaire

Taille de l'échantillon

Intelligence à propos de l'autorisation matériel pour utilisation

Remarque - Selon le type et le but du test, d'autres informations sont fournies en accord avec le laboratoire d'essais.

	Signatures du responsable du client et du responsable pour la communication avec le laboratoire d'essais (centre), transcription des signatures, date

APPENDICE B

(requis)

MÉTHODE DE DÉTERMINATION DU FORMALDÉHYDE

AVEC RÉACTIF ACETYLACETONE

B.1 CHAMP D'APPLICATION

Cette méthode vise à déterminer la concentration de formaldéhyde dans l'air des locaux d'habitation et des enceintes climatiques.

B.2 ESSENCE ET CARACTÉRISTIQUES DE LA MÉTHODE

La méthode est basée sur la réaction du formaldéhyde avec un réactif acétylacétone dans l'acétate d'ammonium pour former un produit de couleur jaune.

La limite inférieure de détection du formaldéhyde est de 0,001 mg dans 10 cm de la solution analysée.

Erreur de détermination ±10 %.

La plage des concentrations mesurées de formaldéhyde dans l'air atmosphérique, l'air intérieur et les chambres climatiques va de 0,008 à 1,3 mg/m avec un échantillon d'air d'au moins 120 dm.

Les alcools méthylique et éthylique, l'éthylène glycol, le sulfure d'hydrogène et l'ammoniac n'interfèrent pas avec la détermination du formaldéhyde.

B.3 INSTRUMENTS DE MESURE ET DISPOSITIFS AUXILIAIRES

B.3.1 Dispositif d'aspiration fournissant un débit d'air de 2 dm/min.

B.3.2 Spectrophotomètre ou photoélectrocolorimètre avec un filtre avec une absorption lumineuse maximale à une longueur d'onde de 412 nm et une cuvette avec une largeur de couche de travail de 10 mm.

B.3.3 Fioles jaugées 50, 250 et 1000 cm selon GOST 1770.

B.3.4 Fioles coniques 100 cm selon GOST 1770.

B.3.5 Dispositifs d'absorption du type Polezhaev, Richter.

B.4 RÉACTIFS ET SOLUTIONS

B.4.1 Acétylacétone, qualité analytique. selon GOST 10259.

B.4.2 Acide acétique, glacial x. h.

B.4.3 Acétate d'ammonium, qualité analytique. selon GOST 3117.

B.4.4 Formol, solution de formaldéhyde à 40 %.

B.4.5 Soude caustique, qualité analytique. solution à 30%.

B.4.6 Acide chlorhydrique, conc. qualité analytique selon GOST 3118, dilué 1:5.

B.4.7 Sulfate de sodium NSO·fixanal, solution 0,1N.

B.4.8 Iode, solution fixanal 0,1 N.

B. 4.9 Amidon soluble selon GOST 10163, solution à 1%.

B.4.10 Réactif acétyl acétone : 200 g d'acétate d'ammonium sont dissous dans 800 cm d'eau dans une fiole jaugée de 1 dm. 3 cm d'acétylacétone et 5 cm d'acide acétique sont ajoutés à la solution et la solution présente dans le ballon est portée au trait avec de l'eau (solution d'absorption).

B.4.11 Solution initiale pour l'étalonnage : 5 cm de formol sont ajoutés dans une fiole jaugée de 250 cm et dilués avec de l'eau jusqu'au trait. Ensuite, la teneur en formaldéhyde de cette solution est déterminée. Pour ce faire, on place 5 cm de solution dans une fiole conique de 250 cm avec un bouchon rodé, on ajoute 20 cm de solution d'iode 0,1 N et on ajoute goutte à goutte une solution de soude à 30 % jusqu'à obtenir une couleur jaune pâle stable. la couleur apparaît. Le ballon est laissé 10 minutes, puis une solution de 2,5 cm d'acide chlorhydrique (dilué au 1:5) est soigneusement acidifiée, laissée 10 minutes à l'obscurité et l'excès d'iode est titré avec une solution 0,1 N de thiosulfate de sodium. Lorsque la solution devient jaune clair, ajoutez quelques gouttes d'amidon. La quantité de thiosulfate consommée pour le titrage de 20 cm de solution d'iode 0,1 N est préalablement établie. Sur la base de la différence entre la quantité dépensée pour le titrage de contrôle et l'excès d'iode qui n'a pas réagi avec le formaldéhyde, la quantité d'iode utilisée pour l'oxydation du formaldéhyde est déterminée. 1 cm de solution d'iode 0,1 N correspond à 1,5 mg de formaldéhyde. Après avoir établi la teneur en formaldéhyde dans 1 cm de solution, des solutions initiales et de travail de formaldéhyde contenant respectivement 0,1 mg/cm et 0,01 mg/cm sont préparées par dilution appropriée avec de l'eau. La teneur en formaldéhyde des solutions est déterminée par titrimétrie.

B.5 ÉCHANTILLONNAGE

B.5.1 Lors des tests de matériaux et de produits polymères dans des chambres climatiques, les procédures de préparation des échantillons et d'échantillonnage sont effectuées conformément aux sections 4 et 5 de la présente norme.

B.5.2 Pour déterminer la concentration unique maximale de formaldéhyde dans l'air d'une chambre climatique ou d'un espace clos, l'air est aspiré à une vitesse de 2 dm/min dans un volume de 60 à 120 dm à travers deux dispositifs d'absorption connectés en série du Polezhaev, type Richter, rempli de 7 cm de solution d'absorption et de 3 cm d'eau distillée. Au cours du processus d'échantillonnage, un dérivé non volatil du formaldéhyde se forme.

B.5.3 Parallèlement, un échantillon de contrôle de l'air fourni à la chambre climatique est prélevé.

L'échantillonnage est effectué conformément à 5.2.

B.6 PROGRÈS DE L'ANALYSE

B.6.1 Les échantillons sélectionnés sont placés dans un bain-marie chauffé à 40 °C et conservés pendant 30 minutes.

B.6.2 Après refroidissement des échantillons, mesurer la densité optique des solutions colorées à l'aide d'un spectrophotomètre ou d'un photoélectrocolorimètre à une longueur d'onde de 412 nm dans des cuvettes avec une largeur de couche de travail de 10 mm. La teneur quantitative en formaldéhyde dans l'échantillon est évaluée à l'aide de la caractéristique d'étalonnage.

B.7 ÉTABLISSEMENT DES CARACTÉRISTIQUES D'ÉTALONNAGE

B.7.1 Pipeter la solution de travail de formaldéhyde (B.4.11) dans un tube de mesure de 10 cm (B.4.11), de l'eau avec une pipette de 5 cm, porter la solution d'absorption jusqu'au trait et préparer les solutions pour l'étalonnage conformément au tableau B. .1 (lors de la détermination de faibles concentrations de formaldéhyde) et du tableau B.2 (lors de la détermination de concentrations élevées de formaldéhyde).

Solutions, cm
Solution de travail de formaldéhyde contenant 0,01 mg/cm
Réactif acétyl acétone	7 cm dans chaque tube

Remarque - Lors de la préparation des solutions 1 et 2, utilisez une pipette capillaire ou un microdistributeur automatique.

Solutions, cm	Nombre de solutions pour l'étalonnage
Solution initiale de formaldéhyde à 0,1 mg/cm
Réactif acétyl acétone	7 cm dans chaque tube

B.7.2 Les solutions d'étalonnage sont chauffées au bain-marie pendant 30 minutes à T - 40 °C, refroidies et leur densité optique est mesurée (la longueur d'onde est de 412 nm, la largeur de la couche de travail de la cuvette est de 10 mm). - pression atmosphérique, mbar ;

- volume de l'échantillon d'air, m ;

Densité optique de l'échantillon analysé, calculée comme la différence entre la somme des densités optiques des solutions analysées dans 2 absorbeurs et une solution nulle (blanche) ;

0,00371 - coefficient de réduction aux conditions normales.

Formulaire de rapport de test

nom du laboratoire d'essais accrédité (centre)

numéro et date du certificat d'accréditation dans le système de certification GOST R

adresse postale et numéro de téléphone du laboratoire d'essais (centre)

J'APPROUVE Responsable du laboratoire d'essais (centre)

nom et prénom

PROTOCOLE N

type d'examen

nom et désignation des échantillons testés

1 Fabricant

nom et adresse

2 Date de fabrication et d'échantillonnage

3 Base de test

numéro de lettre et date

(accord) du client

4 Désignation de la documentation réglementaire des produits

5 Indicateurs déterminés

liste des éléments définis

indicateurs contrôlés

6 Liste (désignation) des documents réglementaires

sur les méthodes de test

7 Liste des équipements d'essai certifiés

désignation, numéro et date du certificat (certificat, cachet)

8 Caractéristiques des échantillons

9 Conditions d'essai

température et relative

humidité de l'air dans la chambre, saturation, échange d'air

10 Résultats des tests

texte ou tableaux

indiquant les valeurs standard

11Conclusion

Signature d'artiste

titre d'emploi

nom et prénom

Le texte du document est vérifié selon :

publication officielle

M. : Maison d'édition des normes IPK, 1995