Ажлын зорилго : тоон шинжилгээний аргуудын нэг болох титриметрийг ашиглах ур чадвар эзэмших, хэмжилтийн үр дүнг статистик боловсруулах үндсэн арга техникийг сурах.

Онолын хэсэг

Титриметрийн шинжилгээ гэдэг нь тодорхойлогдож буй бодистой урвалд ороход зарцуулсан тодорхой концентраци бүхий урвалжийн уусмалын эзэлхүүнийг хэмжихэд үндэслэсэн химийн тоон шинжилгээний арга юм.

Бодисын титриметрийн тодорхойлолтыг титрлэх замаар гүйцэтгэдэг - уусмалын аль нэгийг нөгөөд нь жижиг хэсгүүдэд нэмж, тусад нь дусал дуслаар үр дүнг байнга бүртгэх (хянах).

Хоёр уусмалын аль нэгэнд нь үл мэдэгдэх концентрацитай бодис агуулагдаж, шинжлэгдсэн уусмалыг илэрхийлнэ.

Хоёрдахь уусмал нь тодорхой концентрацитай урвалж агуулдаг бөгөөд үүнийг ажлын уусмал, стандарт уусмал эсвэл титрант гэж нэрлэдэг.

Титриметрийн шинжилгээнд ашигласан урвалд тавигдах шаардлага:

1. Тэнцвэрийн цэгийг засах чадвар нь дараахь нөхцөлд өөрчлөгдөж болох өнгөний ажиглалт бөгөөд хамгийн өргөн хэрэглэгддэг.

Урвалж буй бодисуудын нэг нь өнгөтэй, өнгөт урвалж нь урвалын явцад өнгө өөрчлөгддөг;

Ашигласан бодисууд - индикаторууд - уусмалын шинж чанараас хамааран өнгө өөрчлөгддөг (жишээлбэл, хүрээлэн буй орчны урвалаас хамаарч).

2. Тэнцвэрийн тогтмолын харгалзах утгаар тодорхойлогддог тэнцвэрт байдал хүртэлх урвалын тоон явц

3. Химийн урвалын хурд хангалттай, учир нь Удаан урвалд эквивалентийн цэгийг тогтоох нь туйлын хэцүү байдаг.

4. Нарийвчлалтай тооцоо хийх боломжгүй гаж нөлөө байхгүй.

Титриметрийн шинжилгээний аргуудыг бодисыг тодорхойлох үндсэн химийн урвалын шинж чанараар ангилж болно: хүчил-суурь титрлэх (саармагжуулах), тунадасжуулах, комплекс үүсгэх, исэлдүүлэх-бууруулах.

Шийдэл дээр ажиллах.

Эзлэхүүний колбондшингэний хэмжээг яг хэмжих зориулалттай. Эдгээр нь дугуй, хавтгай ёроолтой, нарийн, урт хүзүүтэй савнууд бөгөөд дээр нь колбыг дүүргэх ёстой тэмдэг байдаг (Зураг 1).

Зураг 1 Эзлэхүүний колбонд

Фиксаторуудаас хэмжээст колбонд уусмал бэлтгэх техник.

Фиксаналаас уусмал бэлтгэхийн тулд ампулыг хэмжээст колбонд оруулсан юүлүүрээр хугалж, ампулын агуулгыг нэрмэл усаар угаана; дараа нь хэмжээст колбонд уусгана. Хэмжээний колбонд байгаа уусмалыг тэмдэглэгээнд хүргэнэ. Шингэний түвшинг тэмдэглэгээнд хүргэсний дараа колбонд байгаа уусмалыг сайтар холино.

БюреттаЭдгээр нь миллилитрээр төгссөн нимгэн шилэн хоолой юм (Зураг 2). Бюретканы доод, бага зэрэг нарийссан төгсгөлд шилэн цорго гагнах буюу бөмбөг хавхлагатай, шилэн хошуутай резинэн хоолойг бэхэлсэн. Шинжилгээнд ашигласан уусмалын эзэлхүүнээс хамаарч бюреттийг ажилд сонгоно.

Зураг 2. Бюретта

Бюретка хэрхэн ашиглах вэ

1. Бюреттийг нэрмэл усаар угаана.

2. Ажилд бэлтгэсэн бюретка нь босоо тэнхлэгт бэхлэгдсэн бөгөөд юүлүүр ашиглан уусмалыг бюретка руу цутгаж, түүний түвшин тэгээс дээш байна.

3. Бюретканы доод сунгасан үзүүрээс агаарын бөмбөлгийг арилгана. Үүнийг хийхийн тулд дээшээ бөхийлгөж, бүх агаарыг зайлуулах хүртэл шингэнийг суллана. Дараа нь хялгасан судсыг доош буулгана.

4. Бюретка дахь шингэний түвшинг тэг хуваах гэж тохируулсан.

5. Титрлэлтийг хийхдээ бөмбөлөгний хажуу талын резинэн хоолойг дарж, бюретка дахь шингэнийг колбонд хийж, сүүлчийнхийг нь эргүүлнэ. Нэгдүгээрт, бюретка дахь титрлэгчийг нимгэн урсгалаар хийнэ. Титрант дусал унах цэгийн индикаторын өнгө өөрчлөгдөж эхлэхэд уусмалыг дусал дуслаар болгоомжтой нэмнэ. Нэг дусал титрант нэмснээр индикаторын өнгө огцом өөрчлөгдөхөд титрлэлтийг зогсоож, зарцуулсан уусмалын хэмжээг тэмдэглэнэ.

6. Ажлын төгсгөлд титрлэгчийг бюреткагаас зайлуулж, бюреткаг нэрмэл усаар угаана.

Хүчил суурь титрлэх (саармагжуулах) арга

Хүчил-суурь титрлэх арга нь хүчил ба суурь хоорондын урвал дээр суурилдаг, i.e. саармагжуулах урвалын хувьд:

H + + OH¯ = H 2 O

Энэ ажлыг гүйцэтгэхдээ саармагжуулах урвалын хэрэглээнд үндэслэн хүчил-суурь титрлэх аргыг ашигладаг.

2NaOH + H 2 SO 4 = Na 2 SO 4 + 2H 2 O

Энэ арга нь тодорхой концентрацитай хүхрийн хүчлийн уусмалыг тодорхойлж буй бодисын уусмалд аажмаар нэмэх явдал юм - натрийн гидроксид. Хүчиллэг уусмал нэмэх нь түүний хэмжээ нь түүнтэй урвалд орж буй натрийн гидроксидын хэмжээтэй тэнцэх хүртэл үргэлжилнэ. шүлтийг саармагжуулах хүртэл. Саармагжуулах мөчийг титрлэсэн уусмалд нэмсэн индикаторын өнгөний өөрчлөлтөөр тодорхойлно. Тэгшитгэлийн дагуу эквивалент хуулийн дагуу:

C n (к-та) · V (к-та) = C n (шүлт) · V (шүлтлэг)

Cn(k-ty) ба Cn(шүлт) – урвалд орж буй уусмалын эквивалентийн молийн концентраци, моль/л;

V (нийт) ба V (шүлтлэг) – урвалд орж буй уусмалын эзэлхүүн, l (мл).

C (NaOH) ба - урвалд орох уусмал дахь NaOH ба H 2 SO 4-ийн эквивалент молийн концентраци, моль/л;

V(NaOH) ба ) - шүлт ба хүчлийн урвалд орох уусмалын эзэлхүүн, мл.

Асуудлыг шийдвэрлэх жишээ.

1. 0.05 л хүчиллэг уусмалыг саармагжуулахын тулд 0.5 н шүлтийн 20 см 3 уусмал ашигласан. Хүчиллэгийн хэвийн байдал гэж юу вэ?

2. 60 см 3 0,4 н хүхрийн хүчлийн уусмалд 0,3 н калийн гидроксидын 120 см 3 уусмал нэмбэл хичнээн хэмжээний ямар бодис үлдэх вэ?

Уусмалын рН ба янз бүрийн төрлийн концентрацийг тодорхойлох асуудлыг шийдвэрлэх арга зүйн гарын авлагад тусгасан болно.

ТУРШИЛТЫН ХЭСЭГ

Лабораторийн туслахаас тодорхойгүй концентрацитай шүлтийн уусмал бүхий колбыг хүлээн авна. Шинжилсэн уусмалын 10 мл дээжийг гурван конус хэлбэрийн титрлэлтийн колбонд хэмжинэ. Тус бүр дээр 2-3 дусал метил жүржийн индикатор нэмнэ. Уусмал нь шар өнгөтэй болно (шүлтлэг орчинд метил оранж нь шар өнгөтэй, хүчиллэг орчинд улбар шар-улаан өнгөтэй байдаг).

Титрлэлтийн суурилуулалтыг ажилд бэлтгэх (Зураг 3) Бюреткаг нэрмэл усаар зайлж, дараа нь тодорхой концентрацитай хүхрийн хүчлийн уусмалаар дүүргэнэ (H 2 SO 4-ийн эквивалентийн молийн концентраци дээр заасан байна. лонх) тэгээс дээш хуваах. Резин хоолойг шилэн үзүүрээр нь нугалж, резинийг бюреттээс гарах хэсгийг бүрхсэн шилэн чидунаас холдуулж, шингэнийг аажмаар суллана, ингэснээр үзүүрийг дүүргэсний дараа дотор нь агаарын бөмбөлөг үлдэхгүй. Бюретка дахь шингэний доод жийргийг 0 болгож байх үед илүүдэл хүчиллэг уусмалыг бюретканаас орлуулах шилэнд хийнэ.

Шүлтлэг уусмалын нэг колбыг бюретканы үзүүрийн доор цагаан цаасан дээр тавиад шууд титрлэх ажлыг үргэлжлүүлнэ: нэг гараараа бюретка дахь хүчлийг аажмаар өгч, нөгөө гараараа уусмалыг тасралтгүй хутгана. хэвтээ хавтгайд колбоны дугуй хөдөлгөөн. Титрлэлтийн төгсгөлд нэг дусал уусмалыг байнгын улбар шар өнгөтэй болгох хүртэл хүчиллэг уусмалыг бюреттээс дусал дуслаар өгнө.

Титрлэхэд хэрэглэсэн хүчлийн хэмжээг 0.01 мл хүртэл нарийвчлалтайгаар тодорхойлно. Нүд нь менискийн түвшинд байх ёстой байхад доод менискийн дагуу бюреттын хуваагдлыг тоол.

Титрлэлтийг бюреткийн тэг хуваалтаас эхлэн дахин 2 удаа давтан хийнэ. Титрлэлтийн үр дүнг 1-р хүснэгтэд бичнэ үү.

Дараах томъёог ашиглан шүлтийн уусмалын концентрацийг тооцоол.

Хүснэгт 1

Натрийн гидроксидын уусмалын титрлэлтийн үр дүн

Хавсралтад заасан аргын дагуу титрлэлтийн үр дүнгийн статистик боловсруулалтыг хийнэ. Туршилтын өгөгдлийн статистик боловсруулалтын үр дүнг 2-р хүснэгтэд нэгтгэн харуул.

хүснэгт 2

Натрийн гидроксидын уусмалын титрлэлтийн туршилтын өгөгдлийн статистик боловсруулалтын үр дүн. Итгэлийн магадлал α = 0.95.

n			Sx

Шинжилсэн уусмал дахь NaOH эквивалентийн молийн концентрацийг тодорхойлсон үр дүнг итгэлцлийн интервалаар бичнэ үү.

ӨӨРИЙГӨӨ ХЯНАХ АСУУЛТ

1. Калийн гидроксидын уусмал нь рН = 12 байна. 100% диссоциацийн үед уусмал дахь суурийн концентраци ... моль/л байна.

1) 0.005; 2) 0.01; 3) 0.001; 4) 1·10 -12; 5) 0.05.

2. 0,05 л хүчиллэг уусмалыг саармагжуулахын тулд 20 см3 0,5 н шүлтийн уусмал ашигласан. Хүчиллэгийн хэвийн байдал гэж юу вэ?

1) 0.2 n; 2) 0.5 n; 3) 1.0 n; 4) 0.02 n; 5) 1.25 н.

3. Хүхрийн хүчлийн 0,3 н уусмалын 75 см 3 калийн гидроксидын 125 см 3 0,2 н уусмалыг нэмбэл хэр их, ямар бодис үлдэх вэ?

1) 0.0025 г шүлт; 2) 0.0025 г хүчил; 3) 0.28 г шүлт; 4) 0.14 г шүлт; 5) 0.28 г хүчил.

4. Буцлах температурын өсөлтийг тодорхойлоход үндэслэсэн шинжилгээний аргыг... гэнэ.

1) спектрофотометр; 2) потенциометр; 3) эбулиоскопийн; 4) радиометрийн; 5) кондуктометр.

5. Уусмалын нягт 1,031 г/см3 бол 114 г усанд 36 г хүчлийг уусгах замаар гаргаж авсан хүхрийн хүчлийн уусмалын хувийн концентраци, моляр, хэвийн байдлыг тодорхойл.

1) 31,6 ; 3,77; 7,54 ; 2) 31,6; 0,00377; 0,00377 ;

3) 24,0 ; 2,87; 2,87 ; 4) 24,0 ; 0,00287; 0,00287;

5) 24,0; 2,87; 5,74.

Шинжилгээний титриметрийн арга (титрлэх) нь эзлэхүүний тоон шинжилгээ хийх боломжийг олгодог бөгөөд химийн салбарт өргөн хэрэглэгддэг. Үүний гол давуу тал нь олон төрлийн арга, аргууд бөгөөд үүний ачаар олон төрлийн аналитик асуудлыг шийдвэрлэхэд ашиглаж болно.

Шинжилгээний зарчим

Шинжилгээний титриметрийн арга нь туршилтын бодистой урвалд орсон тодорхой концентрацитай (титрант) уусмалын эзэлхүүнийг хэмжихэд суурилдаг.

Шинжилгээний хувьд танд тусгай тоног төхөөрөмж, тухайлбал бюретка - нимгэн шилэн хоолой хэрэгтэй болно. Энэ хоолойн дээд төгсгөл нь нээлттэй, доод төгсгөлд хаалттай хавхлага байдаг. Юүлүүр ашиглан шалгалт тохируулга хийсэн бюретка нь тэг тэмдэг хүртэл титрантаар дүүргэгдэнэ. Шинжилгээг титрлэлтийн төгсгөлийн цэг (ETP) хүртэл бюреттээс туршилтын бодис руу бага хэмжээний уусмал нэмж хийнэ. Титрлэлтийн төгсгөлийн цэгийг индикаторын өнгөний өөрчлөлт эсвэл зарим физик-химийн шинж чанараар тодорхойлно.

Эцсийн үр дүнг зарцуулсан титрлэгчийн эзэлхүүн дээр үндэслэн тооцоолж, титр (T) - 1 мл уусмал дахь бодисын масс (г / мл) -ээр илэрхийлнэ.

Үйл явцын үндэслэл

Тоон шинжилгээний титриметрийн арга нь бодисууд хоорондоо тэнцүү хэмжээгээр урвалд ордог тул үнэн зөв үр дүнг өгдөг. Энэ нь тэдгээрийн эзэлхүүн ба тоо хэмжээний бүтээгдэхүүн нь хоорондоо ижил байна гэсэн үг юм: C 1 V 1 = C 2 V 2. Үлдсэн параметрүүдийг бие даан тохируулсан (C 1, V 2) бөгөөд шинжилгээний явцад тогтоогдсон (V 1) бол энэ тэгшитгэлээс C 2-ийн үл мэдэгдэх утгыг олоход хялбар болно.

Титрлэлтийн төгсгөлийн цэгийг илрүүлэх

Титрлэлтийн төгсгөлийг цаг тухайд нь бүртгэх нь шинжилгээний хамгийн чухал хэсэг тул зөв аргыг сонгох шаардлагатай. Хамгийн тохиромжтой нь өнгөт эсвэл флюресцент үзүүлэлтүүдийг ашиглах боловч багажийн аргыг бас ашиглаж болно - потенциометр, амперометр, фотометр.

CFT-ийг илрүүлэх аргын эцсийн сонголт нь тодорхойлоход шаардагдах нарийвчлал, сонгомол чанар, түүнчлэн түүний хурд, автоматжуулалтын боломжоос хамаарна. Энэ нь ялангуяа үүлэрхэг, өнгөт шийдэл, түүнчлэн түрэмгий орчинд үнэн юм.

Титрлэх урвалын шаардлага

Титриметрийн шинжилгээний арга нь зөв үр дүнг өгөхийн тулд та түүний суурь болох урвалыг зөв сонгох хэрэгтэй. Үүнд тавигдах шаардлага нь дараах байдалтай байна.

• стехиометри;
• өндөр урсгалын хурд;
• өндөр тэнцвэрийн тогтмол;
• титрлэлтийн туршилтын төгсгөлийг бүртгэх найдвартай арга байгаа эсэх.

Тохиромжтой урвалууд нь ямар ч төрлийн байж болно.

Шинжилгээний төрлүүд

Титриметрийн шинжилгээний аргуудын ангилал нь урвалын төрлөөс хамаарна. Энэ шинж чанарт үндэслэн дараахь титрлэлтийн аргуудыг ялгадаг.

• хүчил-суурь;
• redox;
• комплексометр;
• тунадас.

Төрөл бүр нь өөрийн урвалын төрөлд суурилдаг бөгөөд шинжилгээнд ямар дэд бүлгүүдийг ялгаж байгаагаас хамааран тодорхой титрлэгчийг сонгоно.

Хүчил шүлтийн титрлэлт

Гидрониумыг гидроксидын ионтой (H 3 O + + OH - = H 2 O) урвалд оруулах титриметрийн шинжилгээний аргыг хүчил-суурь гэж нэрлэдэг. Хэрэв уусмал дахь мэдэгдэж буй бодис нь хүчлийн хувьд ердийн протон үүсгэдэг бол энэ арга нь хүчиллэг хэмжилтийн дэд бүлэгт хамаарна. Энд ихэвчлэн тогтвортой давсны хүчил HCl-ийг титрлэгч болгон ашигладаг.

Хэрэв титрлэгч нь гидроксидын ион үүсгэдэг бол энэ аргыг шүлт хэмжилт гэж нэрлэдэг. Хэрэглэсэн бодисууд нь NaOH зэрэг шүлтүүд эсвэл хүчтэй суурийг Na 2 CO 3 зэрэг сул хүчилтэй урвалд оруулснаар олж авсан давс юм.

Энэ тохиолдолд өнгөт үзүүлэлтүүдийг ашигладаг. Эдгээр нь сул органик нэгдлүүд - хүчил ба суурь, өөр өөр бүтэцтэй, протонжуулсан болон протонжаагүй хэлбэрийн өнгөтэй байдаг. Хүчил шүлтийн титрлэхэд хамгийн түгээмэл хэрэглэгддэг үзүүлэлтүүд нь нэг өнгийн фенолфталеин (тунгалаг уусмал нь шүлтлэг уусмалд хүрэн улаан өнгөтэй болдог) ба хоёр өнгийн метил жүрж (улаан бодис нь хүчиллэг уусмалд шар өнгөтэй болдог) юм.

Тэдний өргөн хэрэглээ нь гэрэл шингээх чадвар сайтай, тэдгээрийн өнгө нь энгийн нүдэнд тод харагддаг, тодосгогч, өнгөний шилжилтийн нарийхан бүстэй холбоотой юм.

Редокс титрлэлт

Redox титриметрийн шинжилгээ нь исэлдсэн болон бууруулсан хэлбэрийн концентрацийн харьцааг өөрчлөхөд үндэслэсэн тоон шинжилгээний арга юм: aOx 1 + bRed 2 = aRed 1 + bOx 2.

Энэ аргыг дараах дэд бүлгүүдэд хуваана.

• перманганатометр (титрант - KMnO 4);
• иодометр (I 2);
• дихроматометр (K 2 Cr 2 O 7);
• броматометр (KBrO 3);
• иодометр (KIO 3);
• cerimetry (Ce(SO 4) 2);
• ванадатометр (NH 4 VO 3);
• титанометр (TiCl 3);
• хромометр (CrCl 2);
• аскорбинометр (C 6 H 8 OH).

Зарим тохиолдолд индикаторын үүргийг урвалд оролцож, исэлдсэн эсвэл бууруулсан хэлбэрийг олж авахын тулд өнгөө өөрчилдөг урвалж гүйцэтгэж болно. Гэхдээ тодорхой үзүүлэлтүүдийг бас ашигладаг, жишээлбэл:

• иодыг тодорхойлохдоо цардуулыг ашигладаг бөгөөд энэ нь I 3 - ионуудтай хар хөх өнгийн нэгдэл үүсгэдэг;
• Төмрийн төмрийг титрлэхдээ тиоцианатын ионуудыг ашигладаг бөгөөд энэ нь металлтай нэгдэл үүсгэдэг тод улаан өнгөтэй.

Үүнээс гадна исэлдүүлсэн болон бууруулсан хэлбэрээр өөр өөр өнгөтэй байдаг органик нэгдлүүд - тусгай исэлдүүлэх үзүүлэлтүүд байдаг.

Комплексометрийн титрлэлт

Товчоор хэлбэл, комплексометр гэж нэрлэгддэг титриметрийн шинжилгээний арга нь M + L = ML цогцолбор үүсгэх хоёр бодисын харилцан үйлчлэлд суурилдаг. Хэрэв мөнгөн усны давс, жишээлбэл, Hg(NO 3) 2 хэрэглэж байгаа бол энэ аргыг мөнгөн усны хэмжилт, хэрэв этилендиаминтетра цууны хүчил (EDTA) -ийг комплексометр гэж нэрлэдэг. Ялангуяа сүүлийн аргыг ашиглан ус, тухайлбал түүний хатуулгийг шинжлэхэд титриметрийн аргыг ашигладаг.

Комплексометрийн хувьд металлын ионуудтай цогцолбор үүсгэх үед өнгө олж авдаг ил тод металл үзүүлэлтүүдийг ашигладаг. Жишээлбэл, төмрийн давсыг EDTA-тай титрлэхдээ тунгалаг сульфосалицилийн хүчилийг индикатор болгон ашигладаг. Энэ нь төмрөөр нэгдэл үүсгэх үед уусмалыг улаан өнгөтэй болгодог.

Гэсэн хэдий ч ихэвчлэн металл үзүүлэлтүүд нь өөрийн гэсэн өнгөтэй байдаг бөгөөд энэ нь металлын ионы агууламжаас хамаарч өөрчлөгддөг. Полибатик хүчлүүдийг ийм үзүүлэлт болгон ашигладаг бөгөөд металлтай нэлээд тогтвортой цогцолбор үүсгэдэг бөгөөд EDTA-д өртөхөд хурдан устдаг өнгө нь ялгаатай.

Хур тунадасны титрлэлт

Шинжилгээний титриметрийн арга нь тунадас үүсгэдэг хатуу нэгдэл (M + X = MX↓) үүсэх хоёр бодисын харилцан үйлчлэлийн урвалд үндэслэсэн тунадас юм. Энэ нь хязгаарлагдмал ач холбогдолтой, учир нь хуримтлуулах процесс нь ихэвчлэн тоон бус, стехиометрийн бус байдаг. Гэхдээ заримдаа энэ нь ашиглагддаг хэвээр байгаа бөгөөд хоёр дэд бүлэгтэй байдаг. Хэрэв энэ аргад мөнгөний давс, жишээлбэл, AgNO 3 ашигладаг бол үүнийг аргентометр, мөнгөн усны давс Hg 2 (NO 3) 2, дараа нь мөнгөн усны давс гэж нэрлэдэг.

Титрлэлтийн төгсгөлийн цэгийг илрүүлэхийн тулд дараах аргуудыг ашигладаг.

• Морын арга, индикатор нь хромат ион бөгөөд мөнгөтэй тоосгон улаан тунадас үүсгэдэг;
• Хүчиллэг орчинд титрлэгчтэй улаан комплекс үүсгэдэг төмөр төмрийн оролцоотойгоор мөнгөний ионы уусмалыг калийн тиоцианатаар титрлэхэд үндэслэсэн Волхардын арга;
• Шингээх үзүүлэлтүүдээр титрлэлтийг багтаасан Faience арга;
• Гей-Люссакийн арга бөгөөд энэ нь CTT-ийг уусмалын цэвэршилт эсвэл булингараар тодорхойлдог.

Сүүлийн аргыг бараг ашиглаагүй байна.

Титрлэх аргууд

Титрлэлтийг зөвхөн үндсэн урвалаар төдийгүй гүйцэтгэх аргын дагуу ангилдаг. Энэ шинж чанарт үндэслэн дараахь төрлүүдийг ялгадаг.

• шууд;
• урвуу;
• орлуулагчийн титрлэлт.

Эхний тохиолдол нь зөвхөн хамгийн тохиромжтой урвалын нөхцөлд ашиглагддаг. Титрантыг тодорхойлж буй бодис руу шууд нэмнэ. Тиймээс магни, кальци, зэс, төмөр болон бусад 25 орчим металлыг EDTA ашиглан тодорхойлдог. Гэхдээ бусад тохиолдолд илүү төвөгтэй аргуудыг ихэвчлэн ашигладаг.

Буцах титрлэлт

Хамгийн тохиромжтой урвалыг олох нь үргэлж боломжгүй байдаг. Ихэнхдээ энэ нь удаан үргэлжилдэг, эсвэл титрлэлтийн төгсгөлийн цэгийг тогтоох аргыг олоход хэцүү байдаг, эсвэл бүтээгдэхүүний дунд дэгдэмхий нэгдлүүд үүсдэг бөгөөд үүний улмаас анализатор хэсэгчлэн алдагддаг. Буцах титрлэлтийн аргыг ашиглан эдгээр сул талуудыг даван туулж болно. Үүний тулд тодорхойлогдох бодис руу их хэмжээний титрант нэмснээр урвал дуусч, дараа нь уусмалын хэчнээн хэсэг нь урвалд ороогүй үлдэхийг тодорхойлно. Үүнийг хийхийн тулд эхний урвалаас үлдсэн титрантыг (T 1) өөр уусмалаар (T 2) титрлэх ба түүний хэмжээг хоёр урвалын эзэлхүүн ба концентрацийн бүтээгдэхүүний зөрүүгээр тодорхойлно: C T1 V T 1 -C T 2 В Т 2.

Шинжилгээний урвуу титриметрийн аргыг ашиглах нь манганы давхар ислийг тодорхойлох үндэс суурь болдог. Түүний төмрийн сульфаттай урвал нь маш удаан явагддаг тул давсыг илүүдэл хэмжээгээр авч, халаах замаар урвалыг хурдасгадаг. Урвалд ороогүй төмрийн ионы хэмжээг калийн бихроматаар титрлэнэ.

Орлуулагчийн титрлэлт

Орлуулагч титрлэлтийг стехиометрийн бус эсвэл удаан урвалын үед хэрэглэнэ. Үүний мөн чанар нь тухайн бодисын хувьд туслах нэгдэл бүхий стехиометрийн урвалыг сонгож, дараа нь урвалын бүтээгдэхүүнийг титрлэхэд оршино.

Бихроматыг тодорхойлохдоо яг ийм зүйл хийдэг. Түүнд калийн иодид нэмснээр тодорхойлогдох бодистой тэнцэх хэмжээний иодыг ялгаруулж, дараа нь натрийн тиосульфатаар титрлэнэ.

Тиймээс титриметрийн шинжилгээ нь олон төрлийн бодисын тоон агууламжийг тодорхойлох боломжийг олгодог. Тэдний шинж чанар, урвалын шинж чанарыг мэдэхийн тулд та өндөр нарийвчлалтай үр дүнг өгөх оновчтой арга, титрлэх аргыг сонгож болно.

Лабораторийн ажил No8

ТИТРИМЕТРИЙН ШИНЖИЛГЭЭ

Ажлын зорилго: титриметрийн шинжилгээний үндсүүдтэй танилцах, титрлэх үндсэн арга, техникийг судлах.

ОНОЛЫН ХЭСЭГ

1. Титриметрийн шинжилгээний мөн чанар. Үндсэн ойлголтууд.

Титриметрийн (эзэлхүүний) шинжилгээ нь тоон шинжилгээний хамгийн чухал төрлүүдийн нэг юм. Үүний гол давуу тал нь нарийвчлал, гүйцэтгэлийн хурд, олон төрлийн бодисыг тодорхойлоход ашиглах чадвар юм. Титриметрийн шинжилгээнд бодисын агуулгыг тодорхойлох нь тодорхой мэдэгдэж буй нэг бодисын хэмжээг нөгөө бодисын үл мэдэгдэх хэмжээтэй урвалд оруулсны үр дүнд, дараа нь урвалын тэгшитгэлийг ашиглан тодорхойлж буй бодисын хэмжээг тооцоолсны үр дүнд хийгддэг. Үүссэн урвал нь стехиометрийн байх ёстой, өөрөөр хэлбэл бодисууд тэгшитгэл дэх коэффициентүүдийн дагуу хатуу тоон байдлаар хариу үйлдэл үзүүлэх ёстой. Зөвхөн энэ нөхцөл хангагдсан тохиолдолд урвалыг тоон шинжилгээнд ашиглаж болно.

Титриметрийн шинжилгээний үндсэн үйл ажиллагаа нь титрлэх– урвал дуусах хүртэл бодисыг аажмаар холих. Ихэвчлэн титриметрийн шинжилгээнд бодисын уусмалыг ашигладаг. Титрлэх явцад бодисууд бүрэн урвалд орох хүртэл нэг бодисын уусмалыг өөр бодисын уусмалд аажмаар нэмнэ. Цутгасан уусмалыг нэрлэдэг титрант, титрант нэмэх уусмалыг нэрлэнэ титрлэгдсэн уусмал.Титрлэхэд хамрагдсан титрлэгдсэн уусмалын эзэлхүүнийг гэнэ хэсэгэсвэл эзлэхүүн.

Эквивалент цэгЭнэ нь урвалд орох бодисууд бүрэн урвалд орох үед титрлэлтийн үе юм. Энэ үед тэдгээр нь ижил хэмжээтэй байна , өөрөөр хэлбэл, үлдэгдэлгүй, бүрэн хариу үйлдэл хийхэд хангалттай.

Титрлэхийн тулд нарийн мэдэгдэж байгаа концентрацитай уусмалуудыг ашигладаг Стандартэсвэл титрлэсэн. Хэд хэдэн төрлийн стандарт шийдэл байдаг.

Анхдагч стандартбодисыг нарийн жинлэх замаар бэлтгэсэн тодорхой концентрацитай уусмал юм. Анхдагч стандартыг бэлтгэх бодис нь тодорхой найрлагатай, тодорхой хэмжээний цэвэршилттэй байх ёстой. Түүний доторх хольцын агууламж тогтоосон стандартаас хэтрэхгүй байх ёстой. Ихэнхдээ стандарт уусмал бэлтгэхийн тулд бодисыг нэмэлт цэвэрлэгээ хийдэг. Жинлэхийн өмнө бодисыг хатаах бодисоор хатаана эсвэл өндөр температурт хадгална. Дээжийг аналитик жин дээр жигнэж, тодорхой хэмжээний уусгагчинд уусгана. Үүссэн стандарт шийдэл нь хадгалах явцад шинж чанараа өөрчлөх ёсгүй. Стандарт уусмалыг нягт хаалттай саванд хадгална. Шаардлагатай бол нарны шууд тусгал, өндөр температурт өртөхөөс хамгаална. Олон тооны бодисуудын стандарт уусмал (HCl, H2SO4, Na2B4O7 гэх мэт) нь концентрацийг өөрчлөхгүйгээр олон жилийн турш хадгалагдана.

Стандарт уусмал бэлтгэхийн тулд бодис бэлтгэх нь урт бөгөөд хөдөлмөр их шаарддаг үйл явц учраас химийн үйлдвэрүүд гэж нэрлэгддэг зүйлийг үйлдвэрлэдэг. тогтмол сувгууд. Фиксанал бол бодисын тодорхой хэсгийг битүүмжилсэн шилэн ампул юм. Ампулыг эвдэж, бодисыг хэмжээст колбонд шилжүүлж, шингэний хэмжээг тэмдэглэгээнд хүргэнэ. Бэхэлгээний сувгийг ашиглах нь процессыг ихээхэн хялбарчилж, стандарт уусмал бэлтгэх хугацааг багасгадаг.

Зарим бодисыг химийн цэвэр хэлбэрээр авахад хэцүү байдаг (жишээлбэл, KMnO4). Бохирдлын агууламжаас шалтгаалан тухайн бодисоос нарийн дээж авах боломжгүй байдаг. Үүнээс гадна олон бодисын уусмалууд нь хадгалах явцад шинж чанараа өөрчилдөг. Жишээлбэл, шүлтийн уусмал нь агаараас нүүрстөрөгчийн давхар ислийг шингээх чадвартай бөгөөд үүний үр дүнд тэдгээрийн концентраци нь цаг хугацааны явцад өөрчлөгддөг. Эдгээр тохиолдолд хоёрдогч стандартыг ашигладаг.

Хоёрдогч стандартнь анхдагч стандартын дагуу тогтоогдсон нарийн тодорхой агууламжтай бодисын уусмал юм. Хоёрдогч стандартууд (жишээлбэл, KMnO4, NaOH гэх мэт уусмалууд) нь анхдагч стандарттай ижил нөхцөлд хадгалагддаг боловч тэдгээрийн концентрацийг тогтворжуулах бодис гэж нэрлэгддэг стандарт уусмалуудтай харьцуулж тогтмол шалгаж байдаг.

2. Титрлэх арга, төрөл.

Титрлэлтийн явцад уусмалын аликвотыг ихэвчлэн колбонд хийнэ, дараа нь титрлэгч уусмалыг бюреткагаас эквивалентийн цэгт хүрэх хүртэл жижиг хэсгүүдэд нэмнэ. Эквивалент цэг дээр уусмалыг титрлэхэд зарцуулсан титрлэгчийн хэмжээг хэмжинэ. Титрлэлтийг хэд хэдэн аргаар хийж болно.

Шууд титрлэлтнь аналитикийн уусмал юм Астандарт титрант уусмалаар титрлэнэ IN. Шууд титрлэх аргыг хүчил, суурь, карбонат гэх мэт уусмалыг титрлэхэд ашигладаг.

At урвуустандарт уусмалын хэсгийг титрлэх INшинжлэгдэх бодисын уусмалаар титрлэнэ А. Шинжлэх бодис нь титрлэлтийг хийх нөхцөлд тогтворгүй байвал урвуу титрлэлтийг хэрэглэнэ. Жишээлбэл, нитритийг калийн перманганатаар исэлдүүлэх нь хүчиллэг орчинд явагддаг.

NO2- + MnO2- + 6H+ ® NO3- + Mn2+ + 3H2O

Гэхдээ нитритүүд өөрсдөө хүчиллэг орчинд тогтворгүй байдаг.

2NaNO2 + H2SO4 ® Na2SO4 + 2HNO2

Тиймээс хүхрийн хүчлээр хүчиллэгжүүлсэн перманганатын стандарт уусмалыг нитритийн уусмалаар титрлэнэ, түүний концентрацийг тодорхойлно.

Буцах титрлэлтШууд титрлэх боломжгүй тохиолдолд хэрэглэнэ: жишээлбэл, анализаторын агууламж маш бага, эквивалентийн цэгийг тодорхойлох боломжгүй, урвал удаашралтай байх гэх мэт. Шинжилгээний бодисыг аликвот болгон буцаан титрлэх үед Абодисын стандарт уусмалыг нарийн хэмжсэн хэмжээгээр хийнэ INхэтрүүлэн авсан. Урвалд ороогүй илүүдэл бодис INтуслах бодисын стандарт уусмалаар титрлэх замаар тодорхойлно ХАМТ. Бодисын анхны хэмжээний зөрүүг үндэслэн INурвалын дараа үлдсэн түүний хэмжээ, бодисын хэмжээг тодорхойлно INбодистой урвалд орсон А, үүний үндсэн дээр бодисын агууламжийг тооцдог А.

Шууд бус титрлэлтэсвэл орлуулагчаар титрлэх.Тодорхойлж буй бодис биш, харин туслах бодистой хийсэн урвалын бүтээгдэхүүн нь титрлэгддэг гэдгийг үндэслэн. ХАМТ.

Бодис Дбодистой уялдуулан хатуу тоогоор бүрэлдэх ёстой А. Урвалын бүтээгдэхүүний агуулгыг тодорхойлсон Дбодисын стандарт уусмалаар титрлэх IN,Урвалын тэгшитгэлийг ашиглан задлан шинжилж буй бодисын агуулгыг тооцоолно А.

Титриметрийн шинжилгээнд ашигласан урвалууд нь хатуу стехиометрийн шинж чанартай байх ёстой, нэлээд хурдан, боломжтой бол өрөөний температурт явагдах ёстой. Гарч буй урвалын төрлөөс хамааран дараахь зүйлүүд байдаг.

Хүчил суурь титрлэх,саармагжуулах урвал дээр суурилдаг.

Редокс титрлэлт,исэлдэлтийн урвал дээр суурилдаг.

Комплексометрийн титрлэлт,цогцолбор үүсэх урвал дээр суурилдаг.

3. Хүчил шүлтийн титрлэлт.

Хүчил шүлтийн титрлэлтийн үндэс нь хүчил ба суурийн хоорондох саармагжуулах урвал юм. Саармагжуулах урвалын үр дүнд давс, ус үүсдэг.

HAn + KtOH ® KtAn + H2O

Саармагжуулах урвал нь өрөөний температурт бараг тэр даруй тохиолддог. Хүчил шүлтийн титрлэлтийг хүчил, суурь, сул хүчлийн олон давс: карбонат, борат, сульфит гэх мэтийг тодорхойлоход ашигладаг. Энэ аргыг ашиглан төрөл бүрийн хүчил эсвэл суурийн хольцыг титрлэж, бүрэлдэхүүн хэсэг бүрийн агуулгыг тус тусад нь тодорхойлж болно.

Хүчиллэгийг суурьтай эсвэл эсрэгээр титрлэх үед орчны хүчиллэг байдал аажмаар өөрчлөгддөг бөгөөд үүнийг рН-ийн утгаар илэрхийлдэг. Ус бол тэгшитгэлийн дагуу салдаг сул электролит юм.

H2O ® H+ + OH-

Устөрөгчийн ионы концентраци ба гидроксил ионы концентрацийн үржвэрийг тогтмол утга гэж нэрлэдэг усны ионы бүтээгдэхүүн.

https://pandia.ru/text/78/441/images/image002_110.gif" width="165" height="25 src="> (1)

Төвийг сахисан орчинд устөрөгчийн ион ба гидроксидын ионуудын концентраци нь тэнцүү бөгөөд 10-7 м/л байна. Усанд хүчил эсвэл суурь нэмэхэд усны ионы бүтээгдэхүүн тогтмол хэвээр байна. Хүчил нэмэх үед устөрөгчийн ионы концентраци нэмэгдэж, энэ нь усны диссоциацийн тэнцвэрт байдал зүүн тийш шилжиж, гидроксидын ионы концентраци буурахад хүргэдэг. Жишээлбэл, хэрэв = 10-3 м./л., дараа нь = 10-11 м./л. Усны ионы бүтээгдэхүүн тогтмол хэвээр байх болно.

Хэрэв та шүлтийн концентрацийг нэмэгдүүлбэл гидроксидын ионы концентраци нэмэгдэж, устөрөгчийн ионы концентраци буурч, усны ионы бүтээгдэхүүн мөн тогтмол байх болно. Жишээлбэл, = 10-2, = 10-12

рН-ийн утгаустөрөгчийн ионы концентрацийн сөрөг аравтын логарифм гэж нэрлэдэг.

рН = - бүртгэл. (2)

Тэгшитгэл (1) дээр үндэслэн бид төвийг сахисан орчинд рН = 7 гэж дүгнэж болно.

рН = - log 10-7 = 7.

Хүчиллэг рН орчинд< 7, в щелочной рН >7. pOH-ийн томъёог (1) тэгшитгэлээс ижилхэн гаргаж авсан.

pOH = - log = 14 – рН. (3)

Хүчил шүлтийн титрлэлтийн үед уусмалын рН нь нэмсэн титрантны хэсэг бүрээр өөрчлөгддөг. Эквивалентийн цэг дээр рН тодорхой утгад хүрдэг. Энэ үед титрлэлтийг зогсоож, титрлэхэд ашигласан титрлэгчийн хэмжээг хэмжих шаардлагатай. Эквивалент цэг дээр рН-ийг тодорхойлохын тулд барих титрлэлтийн муруй– уусмалын рН нь нэмсэн титрант эзэлхүүнээс хамаарах график. Титрлэлтийн муруйг титрлэлтийн янз бүрийн цэгүүдийн рН-ийг хэмжих замаар туршилтаар байгуулж эсвэл (2) эсвэл (3) томъёог ашиглан онолын хувьд тооцоолж болно. Жишээ болгон хүчтэй хүчил HCl-ийн хүчтэй суурь NaOH-тай титрлэлтийг авч үзье.

Хүснэгт 1. 100 мл 0,1 М HCl уусмалыг 0,1 М NaOH уусмалаар титрлэнэ.

	nNaOH (моль)	nHCl (моль) урвалд орсон.	Уусмалд үлдсэн nHCl (моль)
	1,00 10-2	1,00 10-2

Хүчиллэг уусмалд шүлт нэмэхэд хүчлийн хэмжээ буурч, уусмалын рН нэмэгддэг. Эквивалент цэг дээр хүчил шүлтээр бүрэн саармагжсан ба рН = 7. Уусмалын урвал нь төвийг сахисан байна. Цаашид шүлт нэмснээр уусмалын рН нь NaOH-ийн илүүдэл хэмжээгээр тодорхойлогдоно. 101 ба 110 мл нэмэх үед. NaOH уусмалын илүүдэл шүлт нь 1 ба 10 мл байна. Уусмалын молийн концентрацийн томъёонд үндэслэн эдгээр хоёр цэг дэх NaOH-ийн хэмжээ нь моль ба 1 10-3 мольтэй тэнцүү байна.

1 ба 10 мл-ийн шүлтийн илүүдэлтэй титрлэгдсэн уусмалыг (3) томъёонд үндэслэнэ. Бид рН-ийн утгууд нь 10 ба 11 байна. Тооцоолсон рН утгууд дээр үндэслэн бид титрлэлтийн муруйг байгуулдаг.

Титрлэлтийн муруй нь титрлэлтийн эхэнд уусмалын рН нь уусмал дахь давсны хүчлээр тодорхойлогддог бөгөөд шүлтлэг уусмал нэмэхэд бага зэрэг өөрчлөгддөг. Эквивалент цэгийн ойролцоо маш бага хэмжээний шүлт нэмэхэд рН-ийн огцом үсрэлт үүсдэг. Эквивалент цэг дээр уусмалд зөвхөн давс, ус л байдаг. Хүчтэй суурь ба хүчтэй хүчлийн давс нь гидролизд ордоггүй тул уусмалын урвал нь саармаг рН = 7. Цаашид шүлт нэмэх нь уусмалын рН нэмэгдэхэд хүргэдэг бөгөөд энэ нь эзэлхүүнээс хамаарч бага зэрэг өөрчлөгддөг. титрлэлтийн эхэн үеийнх шиг нэмсэн титрлэгчийн . Хүчтэй хүчлийг хүчтэй суурьтай ба эсрэгээр титрлэх тохиолдолд эквивалент цэг нь уусмалын төвийг сахисан цэгтэй давхцдаг.

Хүчтэй суурьтай сул хүчлийг титрлэх үед арай өөр дүр зураг ажиглагдана. Уусмал дахь сул хүчил нь бүрэн задрахгүй бөгөөд уусмал дахь тэнцвэрт байдал үүсдэг.

HAn ® H+ + An-.

Энэ тэнцвэрийн тогтмолыг хүчлийн диссоциацийн тогтмол гэж нэрлэдэг.

(4)

Сул хүчил бүрэн задрахгүй тул хүчтэй хүчлийг титрлэхтэй адил устөрөгчийн ионы концентрацийг уусмал дахь хүчлийн нийт концентраци хүртэл бууруулж болохгүй. (6)

Сул хүчлийн уусмалд шүлтийн уусмал нэмэхэд уусмалд сул хүчлийн давс үүснэ. Сул электролит ба түүний давс агуулсан уусмалыг нэрлэдэг буфер шийдэл. Тэдний хүчиллэг чанар нь зөвхөн сул электролитийн агууламжаас гадна давсны агууламжаас хамаарна. Томъёо (5) ашиглан та буфер уусмалын рН-ийг тооцоолж болно.

СKtAn – буфер уусмал дахь давсны концентраци.

KD – сул электролитийн диссоциацийн тогтмол

CHАn нь уусмал дахь сул электролитийн концентраци юм.

Буфер уусмалууд нь хүчил эсвэл суурь нэмэхэд тодорхой рН-ийн утгыг хадгалах шинж чанартай байдаг (иймээс тэдний нэр). Буферийн уусмалд хүчтэй хүчил нэмбэл түүний давснаас сул хүчлийг нүүлгэн шилжүүлж, улмаар устөрөгчийн ионуудыг холбодог.

KtAn + H+ ® Kt+ + HAn

Хүчтэй суурь нэмэхэд уусмалд агуулагдах сул хүчлээр нэн даруй саармагжуулж давс үүсгэдэг.

HAn + OH-® HOH + An-

Энэ нь мөн буфер уусмалын рН-ийг тогтворжуулахад хүргэдэг. Тогтмол рН-ийн утга бүхий орчинг бүрдүүлэх шаардлагатай тохиолдолд буфер уусмалыг лабораторийн практикт өргөнөөр ашигладаг.

Жишээ болгон 100 мл-ийн титрлэлтийг авч үзье. 0.1 сая. цууны хүчлийн уусмал CH3COOH, 0.1M. NaOH уусмал.

Цууны хүчлийн уусмалд шүлт нэмэхэд урвал явагдана.

CH3COON + NaOH ® CH3COONa + H2O

Урвалын тэгшитгэлээс харахад CH3COOH ба NaOH нь 1:1 харьцаатай урвалд ордог тул урвалд орсон хүчлийн хэмжээ нь цутгасан титрант дахь шүлтийн хэмжээтэй тэнцүү байна. Үүссэн натрийн ацетатын CH3COONa хэмжээ нь титрлэлтийн явцад уусмалд нэмсэн шүлтийн хэмжээтэй тэнцүү байна.

Эквивалент цэг дээр цууны хүчил бүрэн саармагжиж, уусмалд натрийн ацетат агуулагдана. Гэсэн хэдий ч сул хүчлийн давс болох натрийн ацетат нь анион дээр гидролизд ордог тул эквивалент цэг дэх уусмалын урвал нь төвийг сахисан биш юм.

CH3COO - + H+OH- ® CH3COOH + OH-.

Сул хүчил ба хүчтэй суурийн давсны уусмал дахь устөрөгчийн ионы концентрацийг томъёогоор тооцоолж болохыг харуулж байна.

0 " style="border-collapse:collapse;border:none">

CH3COOH урвалд орсон.

Уусмалд үлдсэн CH3COOH

1,00 10-2

1,00 10-2

0 ,100

Хүлээн авсан өгөгдлийг ашиглан бид хүчтэй суурьтай сул хүчлийн титрлэлтийн муруйг байгуулна.

Титрлэлтийн муруй нь сул хүчлийг хүчтэй суурьтай титрлэх үед эквивалентийн цэг нь төвийг сахисан цэгтэй давхцахгүй бөгөөд уусмалын шүлтлэг урвалын бүсэд оршдог болохыг харуулж байна.

Титрлэлтийн муруй нь титрлэлтийн төгсгөлийн цэгийг тодорхойлоход чухал ач холбогдолтой эквивалент цэг дээр уусмалын рН-ийг нарийн тодорхойлох боломжийг олгодог. Эквивалентийн цэгийг тодорхойлохдоо рН хэмжигч ашиглан уусмалын рН-ийг шууд хэмжих багажаар хийж болох боловч эдгээр зорилгоор хүчил-суурь үзүүлэлтүүдийг ихэвчлэн ашигладаг. Үзүүлэлтүүд нь байгаль орчны рН-ээс хамаарч өнгө өөрчлөгддөг органик бодисууд юм. Шалгуур үзүүлэлтүүд нь тэгшитгэлийн дагуу урвуу байдлаар хуваагддаг сул хүчил эсвэл суурь юм.

НInd ® H+ + Ind-

Индикаторын молекул ба ионы хэлбэрүүд нь өөр өөр өнгөтэй бөгөөд тодорхой рН-ийн утгад бие биенээ хувиргадаг. Индикаторын өнгө өөрчлөгдөх рН-ийн хүрээг индикаторын шилжилтийн интервал гэж нэрлэдэг. Шалгуур үзүүлэлт бүрийн хувьд шилжилтийн интервал нь зөвхөн хувь хүн юм. Жишээлбэл, метилийн улаан индикатор нь рН = 4.4 - 6.2 мужид өнгө өөрчлөгддөг. рН дээр< 4,4 индикатор окрашен в красный цвет, при рН >6.2, шар өнгөтэй. Фенолфталеин нь хүчиллэг орчинд өнгөгүй боловч рН = 8 - 10 мужид час улаан өнгөтэй болдог. Зөв индикаторыг сонгохын тулд түүний шилжилтийн интервалыг титрлэлтийн муруй дээрх рН үсрэлттэй харьцуулах шаардлагатай. Индикаторын шилжилтийн интервал нь боломжтой бол рН-ийн үсрэлттэй давхцах ёстой. Жишээлбэл, хүчтэй хүчлийг хүчтэй суурьтай титрлэх үед рН-ийн үсрэлт 4-10 хооронд ажиглагддаг. Энэ интервалд метил улаан (4.4 - 6.2), фенолфталеин (8 - 10), лакмус (5 - 8) зэрэг үзүүлэлтүүдийн шилжилтийн интервалууд орно. Эдгээр бүх үзүүлэлтүүд нь энэ төрлийн титрлэлтийн эквивалент цэгийг тогтооход тохиромжтой. Энэ тохиолдолд ализарин шар (10 - 12), тимол хөх (1.2 - 2.8) зэрэг үзүүлэлтүүд бүрэн тохиромжгүй байдаг. Тэдний хэрэглээ нь бүрэн буруу дүн шинжилгээ хийх болно.

Шалгуур үзүүлэлтийг сонгохдоо өнгөний өөрчлөлтийг аль болох тод, тод байлгахыг зөвлөж байна. Энэ зорилгоор янз бүрийн үзүүлэлтүүдийн холимог эсвэл будагч бодис бүхий индикаторуудын холимогийг заримдаа ашигладаг.

3. Исэлдэх-багаруулах титрлэлт.

(редоксиметри, исэлдэлтийн хэмжилт.)

Редокс аргууд нь исэлдэлтийн урвалын илрэл дээр үндэслэсэн титриметрийн шинжилгээний өргөн хүрээний бүлгийг агуулдаг. Редокс титрлэхэд янз бүрийн исэлдүүлэгч ба бууруулагч бодисыг ашигладаг. Энэ тохиолдолд исэлдүүлэгч бодисын стандарт уусмалаар титрлэх замаар бууруулагч бодисыг тодорхойлох боломжтой бөгөөд эсрэгээр исэлдүүлэгч бодисыг ангижруулагчийн стандарт уусмалаар тодорхойлох боломжтой. Олон төрлийн исэлдэлтийн урвалын улмаас энэ арга нь исэлдэлтийн шинж чанарыг шууд харуулдаггүй олон тооны өөр өөр бодисыг тодорхойлох боломжийг олгодог. Сүүлчийн тохиолдолд буцах титрлэлтийг ашиглана. Жишээлбэл, кальцийг тодорхойлохдоо түүний ионууд оксалат - ионыг тунадаг.

Ca2+ + C2O42- ® CaC2O4¯

Дараа нь илүүдэл оксалатыг калийн перманганатаар титрлэнэ.

Редокс титрлэлт нь бусад олон давуу талтай. Редокс урвал нь маш хурдан явагддаг бөгөөд энэ нь титрлэлтийг хэдхэн минутын дотор хийх боломжийг олгодог. Тэдгээрийн ихэнх нь хүчиллэг, төвийг сахисан, шүлтлэг орчинд байдаг бөгөөд энэ нь энэ аргыг ашиглах боломжийг ихээхэн өргөжүүлдэг. Ихэнх тохиолдолд титрлэгч уусмалууд нь өнгөтэй (KMnO4, K2Cr2O7) байдаг ба эквивалентийн цэг дээр титрлэгдсэн уусмалын өнгө нэг дусал титрлэгчээс өөрчлөгддөг тул индикатор ашиглахгүйгээр эквивалентийн цэгийг тогтоох боломжтой байдаг. Редокс титрлэлтийн үндсэн төрлүүд нь урвалд ашигласан исэлдүүлэгч бодисоор ялгагдана.

Перманганатометр.

Энэхүү исэлдүүлэгч бодис нь калийн перманганат KMnO4 юм. Калийн перманганат нь хүчтэй исэлдүүлэгч бодис юм. Энэ нь хүчиллэг, төвийг сахисан, шүлтлэг орчинд хариу үйлдэл үзүүлэх чадвартай. Өөр өөр орчинд калийн перманганатын исэлдүүлэх чадвар нь ижил биш юм. Энэ нь хүчиллэг орчинд хамгийн тод илэрдэг.

MnO4- + 8H+ +5e ® Mn+ + 4H2O

MnO4- + 2H2O + 3e ® MnO2¯ + 4OH-

MnO4- + e ® MnO42-

Перманганатометрийн аргаар олон төрлийн бодисыг тодорхойлох боломжтой: Fe2+, Cr2+, Mn2+, Cl-, Br-, SO32-, S2O32-, NO2,- Fe3+, Ce4+, Cr2O72+, MnO2, NO3-, ClO3- гэх мэт. Олон тооны органик бодисууд: фенол, амин сахар, альдегид, оксалийн хүчил гэх мэт.

Перманганатометр нь олон давуу талтай.

1. Калийн перманганат бол хямд, бэлэн бодис юм.

2. Перманганатын уусмал нь час улаан өнгөтэй тул индикатор ашиглахгүйгээр эквивалентийн цэгийг тогтоож болно.

3. Калийн перманганат нь хүчтэй исэлдүүлэгч бодис тул бусад исэлдүүлэгч бодисоор исэлддэггүй олон бодисыг тодорхойлоход тохиромжтой.

4. Перманганатаар титрлэлтийг орчны янз бүрийн урвалаар хийж болно.

Перманганатометр нь бас зарим сул талуудтай.

1. Калийн перманганатыг химийн цэвэр хэлбэрээр авахад хэцүү. Тиймээс бодисыг үнэн зөв жинлэх үндсэн дээр стандарт уусмал бэлтгэх нь хэцүү байдаг. Титрлэлтийн хувьд хоёрдогч перманганатын стандартыг ашигладаг бөгөөд тэдгээрийн концентрацийг бусад бодисын стандарт уусмалыг ашиглан тогтоодог: (NH4) 2C2O4, K4, H2C2O4 гэх мэтийг тогтоогч бодис гэж нэрлэдэг.

2. Перманганатын уусмал нь тогтворгүй бөгөөд удаан хадгалалтын үед концентраци нь өөрчлөгддөг тул тогтворжуулагч бодисын уусмалтай үе үе шалгаж байх шаардлагатай.

3. Өрөөний температурт олон бодисыг перманганатаар исэлдүүлэх нь удаан үргэлжилж, урвалыг явуулахын тулд уусмалыг халаах шаардлагатай.

Иодометр.

Иодометрийн титрлэлтийн үед исэлдүүлэгч бодис нь иод юм. Иод нь олон ангижруулагч бодисыг исэлдүүлдэг: SO32-, S2O32-, S2-, N2O4, Cr2+ гэх мэт. Гэвч иодын исэлдүүлэх чадвар нь перманганатынхаас хамаагүй бага байдаг. Иод нь усанд муу уусдаг тул ихэвчлэн KI-ийн уусмалд уусдаг. Иодын стандарт уусмалын концентрацийг натрийн тиосульфатын Na2S2O3 стандарт уусмалаар тогтооно.

2S2O32- + I2 ® S4O62- + 2I-

Иодометрийг тодорхойлохын тулд янз бүрийн титрлэлтийн аргыг ашигладаг. Иодоор амархан исэлдэг бодисыг иодын стандарт уусмалаар шууд титрлэнэ. Тэд ингэж тодорхойлдог: CN-, SO32-, S2O32- гэх мэт.

Иодоор исэлдэхэд илүү төвөгтэй бодисуудыг буцаан титрлэх аргыг ашиглан титрлэнэ: тодорхойлогдож буй бодисын уусмалд иодын уусмалын илүүдэл нэмнэ. Урвал дууссаны дараа илүүдэл иодыг тиосульфатын стандарт уусмалаар титрлэнэ. Иодометрийн титрлэлтийн индикатор нь ихэвчлэн цардуул бөгөөд иодтой цэнхэр өнгийг өгдөг бөгөөд гадаад төрхөөр нь уусмал дахь чөлөөт иод байгаа эсэхийг дүгнэж болно.

Олон исэлдүүлэгч бодисыг шууд бус иодометрийн титрлэлтийн аргаар тодорхойлно: исэлдүүлэгч уусмалд тодорхой хэмжээний калийн иодид уусмал нэмж, чөлөөт иодыг ялгаруулж, дараа нь стандарт тиосульфатын уусмалаар титрлэнэ. Cl2, Br2, O3, KMnO4, BrO32- гэх мэтийг шууд бус титрлэлтийн аргаар тодорхойлно.

Иодометрийн аргын давуу тал.

1. Иодометрийн арга нь бусад исэлдэлтийн титрлэлтийн аргуудаас маш нарийн бөгөөд нарийвчлалаараа давуу юм.

2. Иодын уусмалууд нь өнгөтэй байдаг бөгөөд энэ нь зарим тохиолдолд индикатор ашиглахгүйгээр эквивалентийн цэгийг тодорхойлох боломжийг олгодог.

3. Иод нь органик уусгагчид маш сайн уусдаг тул усан бус уусмалыг титрлэхэд ашиглах боломжийг олгодог.

Иодометр нь бас зарим сул талуудтай.

1. Иод нь дэгдэмхий бодис бөгөөд титрлэх явцад ууршилтаас болж алдагдаж болно. Тиймээс иодометрийн титрлэлтийг хурдан, боломжтой бол хүйтэнд хийх хэрэгтэй.

2. Иодидын ионууд нь агаар мандлын хүчилтөрөгчөөр исэлддэг тул иодометрийн титрлэлтийг хурдан хийх ёстой.

3. Анхдагч стандарт, хоёрдогч стандарт, титрант, аликвотын хэмжээ, титрлэх гэсэн ойлголтуудыг тодорхойл.

4. Титриметрийн шинжилгээний ямар төрлүүд байдаг, тэдгээрийн ангиллыг юунд үндэслэсэн бэ?

5. Редокс титрлэлтийн үндсэн төрлүүдийг жагсаа. Перманганатометр ба иодометрийн талаар товч тайлбар өгнө үү.

6. Эквивалент цэг гэж юу вэ? Үүнийг бий болгох ямар аргууд байдаг вэ, тэдгээрийн алийг нь энэ лабораторийн ажилд ашигласан бэ?

7. Титрлэлтийн муруйг юунд ашигладаг вэ? Хүчил-суурь ба исэлдэлтийн титрлэхэд тэдгээрийн барилгын зарчим юу вэ?

Лекц 7. Титриметрийн шинжилгээний арга.

1. Титриметрийн шинжилгээний аргын мөн чанар

2. Шинжилгээний титриметрийн аргын ангилал

3. Титриметрийн тооцоолол. Стандарт ба ажлын шийдэл

4. Титриметрийн аргын алдаа

5. Титрлэлтийн муруй байгуулах.

Шинжилгээний титриметрийн арга нь бодисууд хоорондоо тэнцүү хэмжээгээр урвалд ороход суурилдаг.

Хаанаn1 Тэгээдn2 1 ба 2-р бодисын хэмжээ, [ n ]= мэнгэ

ХаанаCмолийн концентрацийн эквивалент;Вуусмалын хэмжээ [В]= л

Дараа нь стехиометрийн урвалд ордог хоёр бодисын хувьд дараах хамаарал үнэн болно.

Титриметрийн шинжилгээ нь бие биентэйгээ харилцан үйлчлэлцэж буй бодисын уусмалын хэмжээг нарийн хэмжих замаар бодисын хэмжээг тодорхойлох арга юм.

Титр– 1 мл уусмалд агуулагдах г бодисын тоо буюу тодорхойлж буй бодистой тэнцэх хэмжээ. Жишээлбэл, H2SO4-ийн титр 0.0049 г/мл бол энэ нь нэг мл уусмалд 0.0049 г хүхрийн хүчил агуулагддаг гэсэн үг юм.

Титр нь мэдэгдэж байгаа уусмалыг титрлэгдсэн гэж нэрлэдэг. Титрлэх- Шинжилгээний уусмалд титрлэгдсэн уусмалын эквивалент хэмжээ эсвэл түүний аликвотыг нэмэх үйл явц. Энэ тохиолдолд стандарт уусмалыг ашигладаг - бодисын тодорхой концентрацитай уусмал (Na2CO3, HCl).

Титрлэх урвал нь дараахь шаардлагыг хангасан байх ёстой.

1) Урвал нь тоон хэлбэрээр явагдах ёстой бөгөөд хатуу стехиометр байх ёстой

2) Урвал нь өндөр хурдтай явагдах ёстой;

3) Урвал нь дуусах хүртэл үргэлжлэх ёстой, өрсөлдөх үйл явц байх ёсгүй;

4) Өгөгдсөн урвалын хувьд урвалын төгсгөлийг засах тохиромжтой арга байх ёстой (тэнцүүлэлтийн цэг).

Жишээлбэл, хүчил-суурь титрлэлт:

HCl + NaOH → NaCl + H2O (метил жүржийн үзүүлэлт)

Титриметрийн шинжилгээний аргуудын ангилал.

Титриметрийн шинжилгээний аргуудыг хэд хэдэн шалгуурын дагуу ангилж болно. Жишээлбэл, титрлэлтийн явцад тохиолддог үндсэн урвалын төрлөөс хамааран:

1) хүчил-суурь титрлэлт (саармагжуулах): H3O+ + OH - ↔ 2H2O

энэ арга нь шинжилгээнд хамрагдсан уусмал дахь хүчил эсвэл шүлтийн хэмжээг тодорхойлдог;

а) хүчиллэг хэмжилт

б) шүлтийн хэмжилт

2) исэлдэлтийн титрлэлт (редоксиметри):

Ox1 + Red2 ↔ Ox2 + Red1

a) перманганатометр (KMnO4);

б) иодометр (I2);

в) броматометр (KBrO3);

d) дихроматометр (K2Cr2O7);

д) цериметри (Ce(SO4)2);

е) ванадометр (NH4VO3);

g) титанометр (TiCl3) гэх мэт.

3) хур тунадасны титрлэлт: Me + X ↔ MeX↓

a) аргентометр Ag+ + Cl - " AgCl $

б) мөнгөн усны хэмжүүр

4) комплексометрийн титрлэлт Mem+ + nL ↔ m+

а) мөнгөн усны хэмжүүр

б) комплексометр (EDTA)

Титриметрийн шинжилгээний гол ажил бол зөвхөн тодорхой мэдэгдэж буй концентрацийн уусмалыг ашиглахаас гадна эквивалент цэгийг зөв тодорхойлох явдал юм. Эквивалент цэгийг засах хэд хэдэн арга байдаг:

1. Тодорхойлж буй элементийн ионуудын дотоод өнгө, тухайлбал, перманганатын ионууд дээр үндэслэн MnO4 - час улаан өнгөтэй байна

2. Индикаторуудын тусламжтайгаар, жишээлбэл, саармагжуулах урвалд хүчил-суурь үзүүлэлтүүдийг ашигладаг: лакмус, фенолфталеин, метил оранж - хүчиллэг байдлаас шүлтлэг орчинд шилжихэд өнгө өөрчлөгддөг органик нэгдлүүд.

Үзүүлэлтүүд– хүрээлэн буй орчны хүчиллэг байдал өөрчлөгдөхөд өнгө нь өөрчлөгддөг органик будаг. Схемийн хувьд (завсрын хэлбэрийг орхигдуулсан) индикаторын тэнцвэрийг хүчил-суурь урвалаар илэрхийлж болно.

HIn +H2O In - + H3O+

Шалгуур үзүүлэлтийн өнгөний шилжилтийн муж (байрлал ба интервал) нь тэнцвэрийн тогтмол байдлаас хамаардаг бүх хүчин зүйл (ионы хүч, температур, гадны бодис, уусгагч), түүнчлэн индикатор нөлөөлдөг.

3. Гэрчийн мэдүүлгээр

Жишээ нь: Ag+ + Cl - " AgCl $

Ag+ + CrO4" Ag2CrO4$ (тод улбар шар өнгө)

Хлорын ионыг тодорхойлох колбонд бага хэмжээний давс K2CrO4 (гэрч) нэмнэ. Дараа нь туршилтын бодисыг бюреттээс аажмаар нэмж, эхлээд хлорын ионууд урвалд орж, цагаан тунадас (AgCl) үүснэ, өөрөөр хэлбэл AgCl PR.<< ПР Ag2Cr O4.

Тиймээс бүх хлор аль хэдийн урвалд орсон тул мөнгөний нитратын нэмэлт дусал тод улбар шар өнгөтэй болно.

Титрлэх аргууд.

1. шууд титрлэх,цагт шууд титрлэхТитрантыг титрлэж буй бодис руу шууд нэмнэ. Энэ аргыг дээр дурдсан бүх шаардлагыг хангасан тохиолдолд л хэрэглэнэ.

2. буцааж титрлэх(илүүдэл), удаан урвалд ашиглагддаг. Хэрэв урвалын хурд бага, эсвэл индикаторыг сонгох боломжгүй эсвэл гаж нөлөө ажиглагдвал, жишээлбэл, дэгдэмхий байдлаас болж аналитийн алдагдал ажиглагдвал та энэ аргыг ашиглаж болно. буцааж титрлэх: тодорхойлогдож буй бодис руу T1 титрантаас мэдэгдэж байгаа илүүдэлийг нэмж, урвалыг дуусгаад дараа нь өөр урвалж Т2 С2 концентрацитай титрлэх замаар урвалд ороогүй титрантийн хэмжээг олно. Шинжлэх бодис дээр CT1VT1 = CT2VT2 зөрүүтэй тэнцүү хэмжээний титрант T1 зарцуулсан нь тодорхой байна.

3. шууд бус титрлэх (орлуулах замаар),органик нэгдлүүдийн шинжилгээнд ашигладаг. Хэрэв урвал нь стехиометрийн бус эсвэл удаан явагддаг бол орлуулагчийн титрлэлтийг ашигладаг бөгөөд үүний тулд аналитын химийн урвалыг туслах урвалжаар хийж, түүнтэй тэнцэх хэмжээний бүтээгдэхүүнийг тохирох титрлэгчээр титрлэнэ.

Уусмалын концентрацийг илэрхийлэх арга замууд.

Молийн концентраци – моль/л

1М – 1 литр нь 1 г/моль бодис агуулдаг

Эквивалентийн молийн концентраци (хэвийн уусмал) (уусмал нь 1 литрт өгөгдсөн тооны эквивалент массыг агуулсан байх ёстой).

Химийн эквивалент гэдэг нь нэг г устөрөгчийн атомтай тэнцэх бодисын хэмжээг хэлнэ.

Уусмалын титр Т

Ажлын бодисын титр: https://pandia.ru/text/79/035/images/image004_113.gif" width="133" height="48 src="> [г/мл]

Ажлын бодисын титрийг хувиргах коэффициентийг ашиглан шинжилж буй бодисын титр рүү хөрвүүлэх ёстой: Tonp = Trab · F

Жишээ: https://pandia.ru/text/79/035/images/image006_73.gif" width="72" height="46 src=">

a – шинжлэгдэх бодисын жинлэсэн хэсэг

Стандарт ба ажлын шийдэл

Мэдэгдэж байгаа концентрацитай титрантыг стандарт уусмал гэж нэрлэдэг. Бэлтгэх аргын дагуу анхдагч ба хоёрдогч стандарт уусмалыг ялгадаг. Анхан шатны стандарт уусмалыг тодорхой хэмжээний уусгагч дотор стехиометрийн найрлагатай химийн цэвэр бодисыг яг хэмжээгээр уусгах замаар бэлтгэдэг. Хоёрдогч стандарт уусмалыг дараах байдлаар бэлтгэнэ: Ойролцоогоор концентрацийн уусмал бэлтгэж, түүний концентрацийг (стандарт) тохирох анхдагч стандартын эсрэг тодорхойлно.

Анхдагч стандарт бодисууд нь хэд хэдэн шаардлагыг хангасан байх ёстой.

1. Бодисын найрлага нь химийн томъёонд яг тохирч байх ёстой. Бохирдлын агууламж 0.05% -иас бага

2. Бодис нь өрөөний температурт тогтвортой, гигроскоп биш, агаар мандлын хүчилтөрөгчөөр исэлддэггүй, нүүрстөрөгчийн давхар ислийг шингээдэггүй, дэгдэмхий биш байх ёстой.

3. Жинлэх алдааг багасгахын тулд бодис хангалттай өндөр молекул жинтэй байх ёстой.

Анхдагч стандарт уусмал бэлтгэхийн тулд та fixanal ашиглаж болно - стандарт бодис эсвэл уусмалын мэдэгдэж буй хэмжээгээр битүүмжилсэн ампулыг.

Титриметрийн шинжилгээний аргуудын ангилал

Аналитик хими

Титриметрийн шинжилгээний аргуудыг бодисыг тодорхойлох химийн урвалын шинж чанар, титрлэх аргын дагуу ангилж болно.

Шинж чанараараа титриметрийн шинжилгээнд ашигладаг урвалууд нь янз бүрийн төрлүүдэд хамаардаг - ионы нэгдлийн урвал ба исэлдүүлэх-бууруулах урвал. Үүний дагуу титриметрийн тодорхойлолтыг дараахь үндсэн аргуудад хувааж болно: хүчил-суурь титрлэх (саармагжуулах) арга, тунадасжуулах, комплекс үүсгэх арга, исэлдүүлэх-бууруулах арга.

Хүчил суурь титрлэх (саармагжуулах) арга. Үүнд хүчил ба суурийн харилцан үйлчлэлд суурилсан тодорхойлолтууд орно, i.e. саармагжуулах урвалын хувьд:

Хүчил-суурь титрлэх (саармагжуулах) аргыг өгөгдсөн уусмал дахь хүчил (шүлт) эсвэл суурь (ацидиметр), сул хүчил ба сул суурийн давсны хэмжээ, түүнчлэн эдгээр давстай урвалд ордог бодисыг тодорхойлоход ашигладаг. . Усан бус уусгагч (архи, ацетон гэх мэт) хэрэглэснээр энэ аргаар тодорхойлж болох бодисын хүрээг өргөжүүлэх боломжтой болсон.

Хур тунадас, цогцолбор үүсгэх арга. Үүнд муу уусдаг нэгдлийн хэлбэрээр тодорхой нэг ионы тунадасжилт эсвэл бага зэрэг диссоциацилсан цогцолбор руу нийлсэн байдалд үндэслэн титриметрийн тодорхойлолт орно.

Исэлдэлтийн аргууд - бууруулах (редоксиметри). Эдгээр аргууд нь исэлдүүлэх, багасгах урвал дээр суурилдаг. Тэдгээрийг ихэвчлэн ашигласан урвалжийн уусмалаар нэрлэдэг, жишээлбэл:

калийн перманганат KMnO4-тэй исэлдэлтийн урвалыг ашигладаг перманганатометр;

иодтой исэлдэх урвал эсвэл I-ионоор багасгах аргыг ашигладаг иодометр;

калийн бихромат K2Cr2O7 бүхий исэлдэлтийн урвалыг ашигладаг bichromatometry;

калийн бромат KBrO3-тай исэлдэлтийн урвалыг ашигладаг броматометр.

Исэлдэлтийг бууруулах аргуудад мөн цериметри (Ce4+ ионоор исэлдүүлэх), ванадатометр (VO3 ионоор исэлдүүлэх), титанометр (T13+ ионоор багасгах) орно. Титрлэлтийн аргын дагуу дараахь аргуудыг ялгаж үздэг.

Шууд титрлэх арга. Энэ тохиолдолд тодорхойлж буй ионыг урвалжийн уусмалаар титрлэнэ (эсвэл эсрэгээр).

Орлуулах арга. Энэ аргыг ямар нэгэн шалтгаанаар, жишээлбэл, тогтворгүй бодистой ажиллах үед эквивалентийн цэгийг тодорхойлоход хэцүү үед ашиглагддаг.

Буцах титрлэх арга (үлдэгдэл титрлэх). Тохиромжтой үзүүлэлт байхгүй эсвэл үндсэн урвал маш хурдан явагдахгүй үед энэ аргыг хэрэглэнэ. Жишээлбэл, CaCO3-ийг тодорхойлохын тулд тухайн бодисын дээжийг давсны хүчлийн титрлэгдсэн уусмалын илүүдэлээр эмчилнэ.

Үүнийг тодорхойлохын тулд ямар ч аргыг ашигладаг байсан ч үргэлж дараахь зүйлийг тооцдог.

1) нэг буюу хоёр урвалж буй уусмалын эзэлхүүнийг нарийн хэмжих;

2) титрлэлтийг хийх титрлэгдсэн уусмал байгаа эсэх;

3) шинжилгээний үр дүнгийн тооцоо.

Үүний дагуу титриметрийн шинжилгээний бие даасан аргуудыг авч үзэхийн өмнө бид эзэлхүүнийг хэмжих, концентрацийг тооцоолох, титрлэгдсэн уусмал бэлтгэх, түүнчлэн титриметрийн тодорхойлох тооцоонд анхаарлаа хандуулах болно.

Эквивалент цэг

Эквивалентийн цэг (титриметрийн шинжилгээнд) нь нэмсэн титрлэгчийн эквивалентын тоо нь дээж дэх аналитийн эквивалентын тоотой тэнцүү буюу тэнцүү байх үед титрлэх цэг юм. Зарим тохиолдолд хэд хэдэн эквивалент цэгүүд нэг нэгээр нь ажиглагддаг, жишээлбэл, олон суурьт хүчлийг титрлэх эсвэл тодорхойлогдох хэд хэдэн ион байгаа уусмалыг титрлэх үед.

Титрлэлтийн муруй график нь эквивалентийн цэгүүдэд харгалзах нэг буюу хэд хэдэн гулзайлтын цэгийг агуулна.

Титрлэлтийн төгсгөлийн цэгийг (тэнцүүлэлтийн цэгтэй төстэй, гэхдээ ижил биш) колориметрийн титрлэлтийн үед индикаторын өнгө өөрчлөгдөх мөч гэж тооцогддог.

Эквивалентийн цэгийг тодорхойлох арга

Шалгуур үзүүлэлтүүдийг ашиглах

Эдгээр нь химийн процессын улмаас өнгө нь өөрчлөгддөг бодис юм. Фенолфталеин зэрэг хүчил-суурь үзүүлэлтүүд нь байгаа уусмалын рН-ээс хамаарч өнгө өөрчлөгддөг. Редокс үзүүлэлтүүд нь системийн потенциалын өөрчлөлтийн дараа өнгөө өөрчилдөг тул исэлдэлтийн титрлэхэд ашигладаг. Титрлэхээс өмнө туршилтын уусмалд хэдэн дусал индикатор нэмж, титрлэгчийг дусал дуслаар нэмж эхэлнэ. Уусмалын индикаторын дагуу өнгө өөрчлөгдөхөд титрлэлтийг зогсооно, энэ мөч нь ойролцоогоор эквивалент цэг юм.

Шалгуур үзүүлэлтийг сонгох дүрэм бол титрлэх үед эквивалент цэгийн ойролцоо өнгөө өөрчилдөг индикаторыг ашигладаг. Заагч өнгөний шилжилтийн интервал нь боломжтой бол титрлэлтийн үсрэлттэй давхцах ёстой.

Потенциометр

Энэ тохиолдолд уусмалын электродын потенциалыг хэмжих төхөөрөмжийг ашиглана. Эквивалент цэгт хүрэхэд ажлын электродын потенциал огцом өөрчлөгдөнө.

РН тоолуур ашиглах

РН хэмжигч нь мөн үндсэндээ потентиметр бөгөөд уусмал дахь H+ ионы агууламжаас хамаарч потенциал нь электродыг ашигладаг бөгөөд энэ нь ион сонгомол электрод ашиглах жишээ юм. Ийм байдлаар титрлэлтийн явцад рН-ийн өөрчлөлтийг хянах боломжтой. Эквивалент цэгт хүрэхэд рН эрс өөрчлөгдөнө. Энэ арга нь хүчил-суурь үзүүлэлтийг ашиглан титрлэхээс илүү нарийвчлалтай бөгөөд хялбархан автоматжуулж болно.

Дамжуулах чадвар

Электролитийн уусмалын дамжуулах чанар нь түүнд агуулагдах ионуудаас хамаарна. Титрлэлтийн үед цахилгаан дамжуулах чанар нь ихэвчлэн ихээхэн өөрчлөгддөг (Жишээ нь, хүчил-суурь титрлэлтийн үед H+ ба OH- ионууд нь урвалд орж саармаг молекул H2O үүсгэснээр уусмалын дамжуулах чанар өөрчлөгддөг). Уусмалын ерөнхий дамжуулалт нь түүнд өөр өөр хувь нэмэр оруулдаг бусад ионуудаас (жишээлбэл, эсрэг ионуудаас) хамаарна. Энэ нь эргээд ион бүрийн хөдөлгөөн, ионуудын нийт концентрацаас (ионы хүч) хамаардаг. Үүнтэй холбогдуулан дамжуулалтын өөрчлөлтийг урьдчилан таамаглах нь үүнийг хэмжихээс хамаагүй хэцүү байдаг.

Өнгөний өөрчлөлт

Зарим урвал үүсэх үед индикатор нэмэлгүйгээр өнгө өөрчлөгддөг. Энэ нь исэлдэлтийн янз бүрийн төлөвт анхны материал болон урвалын бүтээгдэхүүн өөр өөр өнгөтэй байдаг исэлдэлтийн титрлэлтийн үед ихэвчлэн ажиглагддаг.

Хур тунадас

Хэрэв урвалын явцад хатуу уусдаггүй бодис үүссэн бол титрлэлтийн төгсгөлд тунадас үүснэ. Ийм урвалын сонгодог жишээ бол Ag+ ба Cl− ионуудаас уусдаггүй мөнгөний хлорид AgCl үүсэх явдал юм. Гайхалтай нь энэ нь титрлэлтийн төгсгөлийн цэгийг нарийн тодорхойлох боломжийг олгодоггүй тул хур тунадасны титрлэлтийг ихэвчлэн буцааж титрлэхэд ашигладаг.

Изотермийн калориметрийн титрлэлт

Изотермийн титрлэлтийн калориметрийг ашигладаг бөгөөд энэ нь урвалд орж буй системээс ялгарах буюу шингэсэн дулааны хэмжээн дээр үндэслэн эквивалент цэгийг тодорхойлдог. Энэ арга нь биохимийн титрлэхэд чухал ач холбогдолтой, жишээлбэл, ферментийн субстрат нь ферменттэй хэрхэн холбогддогийг тодорхойлоход чухал ач холбогдолтой.

Термометрийн титриметр

Термометрийн титриметр нь маш уян хатан арга юм. Энэ нь калориметрийн титриметрээс ялгаатай нь температурын уналт эсвэл өсөлтөөр илэрхийлэгддэг урвалын дулааныг судалж буй дээжийн уусмалд агуулагдах бодисын хэмжээг тодорхойлоход ашигладаггүй. Үүний эсрэгээр эквивалентийн цэгийг температурын өөрчлөлт гарсан бүс нутагт үндэслэн тодорхойлно. Титрлэгч ба туршилтын бодисын хоорондох урвал нь экзотермик эсвэл эндотермик эсэхээс хамаарч титрлэлтийн явцад температур зохих ёсоор нэмэгдэж эсвэл буурдаг. Туршилтын бүх бодис титрлэгчтэй урвалд орсны дараа температурын өсөлт, бууралтын бүсийг өөрчлөх нь температурын муруй дахь эквивалент цэг болон гулзайлтыг тодорхойлох боломжийг олгодог. Температурын муруйн хоёр дахь деривативыг авах замаар яг эквивалент цэгийг тодорхойлж болно: тодорхой оргил нь эквивалент цэгийг заана.

Спектроскопи

Бүтээгдэхүүн, титрлэгч эсвэл туршилтын бодисын спектр тодорхой бол титрлэлтийн үед уусмалын гэрлийн шингээлтийг хэмжих замаар эквивалент цэгийг тодорхойлж болно. Урвалын бүтээгдэхүүн ба туршилтын бодисын харьцангуй агууламж нь эквивалентийн цэгийг тодорхойлох боломжийг олгодог. Энэ тохиолдолд чөлөөт титрант байгаа эсэхийг (урвал дууссаныг илтгэнэ) маш бага утгаараа илрүүлж болно.

Амперометр

Өгөгдсөн потенциал дахь одоогийн үнэ цэнэд үндэслэн эквивалентийн цэгийг тодорхойлох боломжийг олгодог арга. Туршилтын бодис эсвэл бүтээгдэхүүний ажлын электрод дахь исэлдэх/багасгах урвалын гүйдлийн хэмжээ нь тэдгээрийн уусмал дахь концентрацаас хамаарна. Эквивалент цэг нь одоогийн утгын өөрчлөлттэй тохирч байна. Энэ арга нь титрийн хэрэглээг багасгах шаардлагатай үед, жишээлбэл, галогенийг Ag+ ионоор титрлэх үед хамгийн ашигтай байдаг.

Урагш ба урвуу титрлэлт.

Титрлэлтийн хамгийн энгийн хувилбарт шинжлэгдэх бодис нь титрлэгчтэй шууд харьцдаг. Шинжлэх бодисын хэмжээг титрлэгчийн молийн концентраци, эквивалентийн цэгт хүрэхэд шаардагдах эзэлхүүн, шинжлэгч ба титрант хоорондын урвалын стехиометр дээр үндэслэн тооцно.

Буцах титрлэхэд шинжлэгдэх бодис нь титрлэгчтэй урвалд ордоггүй, харин илүү их байгаа өөр урвалжтай урвалд ордог. Дараа нь илүүдлийг титрлэх замаар тодорхойлно. Хэрэв урвалжийн анхны хэмжээ мэдэгдэж, түүний илүүдлийг тодорхойлсон бол тэдгээрийн хоорондын ялгаа нь тухайн бодистой урвалд орсон урвалжийн хэмжээ юм.

Буцах титрлэлтийг жишээлбэл, урагшлах урвалын тэнцвэрийн тогтмол хэмжээ хэт бага байх үед ашигладаг. Буцах титрлэлтийг ашиглах бусад шалтгаанууд нь тохирох заалтын арга байхгүй эсвэл шууд титрлэлтийн урвалын хурд хангалтгүй байдаг.

Орлуулах титрлэлт.

Тодорхойлж буй металлын ионуудыг агуулсан анализ хийсэн уусмалд магнийн цогцолбор MgY2- нэмнэ. Учир нь Энэ нь комплексоноор тодорхойлогдох металлын ионы цогцолбороос тогтворгүй байх ба дараа нь орлуулах урвал явагдаж Mg2+ ион ялгардаг.

Дараа нь Mg2+ ионыг эриохром хар Т-ийн дэргэд комплексон III-аар титрлэнэ.

Титрлэхэд зарцуулсан EDTA-ийн эзэлхүүн дээр үндэслэн тодорхойлж буй металлын ионы массыг тооцоолно. Тодорхойлж буй металлын нэгдлүүд нь магнийн цогцолбороос илүү тогтвортой байвал энэ титрлэх арга нь боломжтой.

___________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________