Тосон дахь формальдегидийн агууламжийг тодорхойлох. Агаар дахь формальдегидийг тодорхойлох арга. Хэмжих хэрэгсэл, туслах хэрэгсэл, материал, урвалж


хуудас 1



хуудас 2



хуудас 3



хуудас 4



хуудас 5



хуудас 6



хуудас 7



хуудас 8



хуудас 9



хуудас 10



хуудас 11



хуудас 12



хуудас 13



хуудас 14



хуудас 15



хуудас 16



хуудас 17



хуудас 18



хуудас 19



хуудас 20



хуудас 21



хуудас 22



хуудас 23

ХОЛБООНЫ АГЕНТЛАГА
ТЕХНИКИЙН ЗОХИЦУУЛАЛТ, ХЭМЖИЛ ЗҮЙН ТАЛААР

Удиртгал

ОХУ-д стандартчиллын зорилго, зарчмуудыг 2002 оны 12-р сарын 27-ны өдрийн 184-ФЗ "Техникийн зохицуулалтын тухай" Холбооны хуулиар тогтоосон бөгөөд ОХУ-ын үндэсний стандартыг хэрэглэх дүрэм нь ГОСТ Р 1.0-2004 "Стандартчилал" юм. ОХУ-д. Үндсэн заалтууд"

Стандарт мэдээлэл

1 "Протектор" хязгаарлагдмал хариуцлагатай компани, "Усны судалгаа, хяналтын төв" хаалттай хувьцаат компани, Люмекс групп компаниуд (Люмекс ХХК, Лумекс-Маркетинг ХХК) БҮТЭЭГДСЭН.

2 Стандартчиллын техникийн хорооноос ТАНИЛЦУУЛСАН ТС 343 “Усны чанар”

3 Холбооны Техникийн зохицуулалт, хэмжил зүйн агентлагийн 2012 оны 11-р сарын 27-ны өдрийн 1252-st тушаалаар батлагдаж, хүчин төгөлдөр болсон.

4 АНХ УДАА ТАНИЛЦУУЛЖ БАЙНА

Энэхүү стандартад оруулсан өөрчлөлтийн талаарх мэдээллийг жил бүр гаргадаг "Үндэсний стандарт" мэдээллийн индекст нийтэлсэн бөгөөд өөрчлөлт, нэмэлт, өөрчлөлтийн текстийг- В сар бүр гаргадаг “Үндэсний стандарт” мэдээллийн индекс. Энэхүү стандартыг өөрчлөх (солих) эсвэл хүчингүй болгох тохиолдолд холбогдох мэдэгдлийг сар бүр гаргадаг "Үндэсний стандарт" мэдээллийн индекст нийтлэнэ. Мөн олон нийтийн мэдээллийн системд холбогдох мэдээлэл, мэдэгдэл, бичвэрүүдийг байршуулдаг- Интернэт дэх Техникийн зохицуулалт, хэмжил зүйн холбооны агентлагийн албан ёсны вэбсайт дээр

ОХУ-ын ҮНДЭСНИЙ СТАНДАРТ

УС

Формальдегидийн агууламжийг тодорхойлох арга

Ус. Формальдегидийн агууламжийг тодорхойлох арга

Оруулсан огноо - 2014-01-01

1 ашиглалтын талбар

Энэхүү стандарт нь ундны ус, түүний дотор савласан ус, гадаргын болон гүний байгалийн ус, бохир ус, түүний дотор цэвэршүүлсэн ус зэрэгт хамаарах бөгөөд формальдегидийн агууламжийг тодорхойлох дараах аргуудыг тогтооно.

Формальдегидийн агууламжийг ундны болон байгалийн усны дээжинд 0.025 мг/дм 3-аас 25 мг/дм 3, бохир усны дээжинд 0.05 мг/дм 3-аас 400 мг/дм 3 хүртэл массын агууламжийг тодорхойлох фотометрийн арга (А арга) ;

Ундны болон байгалийн усны дээжинд 0.002 мг/дм 3-аас 10 мг/дм 3 хүртэлх формальдегидийн массын агууламжийг тодорхойлох өндөр үзүүлэлттэй шингэн хроматографийн арга (цаашид HPLC гэх) (Б арга);

Ундны болон байгалийн болон бохир усны дээжинд 0.02 мг/дм 3-аас 50 мг/дм 3 хүртэлх формальдегидийн агууламжийг тодорхойлох флюориметрийн арга (Б арга).

10 мг/дм 3 хүртэлх массын агууламжтай ундны болон байгалийн усны дээж дэх формальдегидийн агууламжийг тодорхойлохдоо арбитрын арга болгон В аргыг, 10 мг/дм 3-аас дээш бол В аргыг, бохир усны дээжинд - аргыг хэрэглэнэ. А.

2 Норматив лавлагаа

Энэхүү стандарт нь дараахь стандартуудын норматив лавлагааг ашигладаг.

4 Туршилтын нөхцөлд тавигдах шаардлага

4.1 Хэмжилт хийхэд бэлтгэх, гүйцэтгэхдээ хэмжих хэрэгсэл, туслах хэрэгслийн ашиглалтын гарын авлага эсвэл паспорт дээр заасан нөхцлийг дагаж мөрдөх шаардлагатай.

Ус ба уусмалын эзэлхүүний хэмжилтийг орчны температурт 15 ° C-аас 25 ° C хүртэл хэмждэг.

4.2 Шинжилгээ хийх лаборатори, түүний дотор шалгагчдад тавигдах шаардлага нь ГОСТ ISO/IEC 17025 стандартын шаардлагыг хангасан байх ёстой.

5 Формальдегидийн массын концентрацийг фотометрийн аргаар тодорхойлох (А арга)

5.1 Аргын мөн чанар

Энэ арга нь аммонийн ацетат дахь формальдегид ацетилацетонтой харилцан үйлчлэлцэж шар өнгийн нэгдэл үүсгэхэд суурилдаг. Үүссэн өнгөт уусмалын оптик нягтыг (414 ± 20) нм долгионы уртаар хэмждэг.

Фенолын хэмжээ 10 дахин, метанол 1000 дахин их байгаа нь тодорхойлоход саад болохгүй. Шинжилсэн дээжийн өнгөний хөндлөнгийн нөлөөлөл, түүнчлэн ацетилацетонтой өнгөт цогцолбор үүсгэдэг металлын ионууд формальдегидийг нэрэх замаар арилдаг. Шинжилгээнд хамрагдсан дээжийн булингарт нөлөөлж буй нөлөөллийг дэвсгэр засварыг харгалзан арилгана.

5.2 Хэмжих хэрэгсэл, туслах төхөөрөмж, урвалж, материал

(414±20) нм долгионы урттай 5 см-ийн зузаантай шингээгч давхарга бүхий оптик кюветт дэх уусмалын оптик нягтрал, дамжуулалтыг хэмжих боломжтой фотометр, спектрофотометр, фотоэлектролориметр (цаашид төхөөрөмж гэх) дамжуулалтын хэмжилтийн зөвшөөрөгдөх үндсэн үнэмлэхүй алдааны хязгаар нь ± 3% -иас ихгүй байна.

1-5-2, 1-10-2, 1-50-2, 1-100-2, 1-250-2 эсвэл ГОСТ 1770 стандартын дагуу хэмжих цилиндрүүд.

ГОСТ 25336 стандартын дагуу лабораторийн шилэн эдлэлээс бүрдэх формальдегидийн нэрэлтийг суурилуулах (Хавсралт А-г үзнэ үү).

Ямар ч төрлийн эргэлтэт ууршуулагч, эргэлтийн хурдыг 0.3-аас 3 сек -1 (20-аас 200 эрг / мин) ба 50 ° C-аас 60 ° C хүртэл температурыг ± 2 ° C-ийн зөвшөөрөгдөх үнэмлэхүй алдааны хязгаартай байлгах.

ГОСТ 25336 стандартын дагуу лабораторийн юүлүүр, хавтгай ёроолтой колбо, дугуй ёроолтой колбо, химийн шил.

2 ° C-аас 8 ° C хүртэл температурыг хадгалах ямар ч төрлийн гэр ахуйн хөргөгч.

Ямар ч төрлийн усан ванн.

ГОСТ 14919 стандартын дагуу хаалттай спираль бүхий халаагч эсвэл цахилгаан зуух.

0.45 микрон нүхний диаметр бүхий мембран шүүлтүүр.

Тайлбар - Заасан хэмжилзүйн болон техникийн үзүүлэлтээс дутуугүй бусад хэмжих хэрэгсэл, туслах хэрэгсэл, урвалж, материалыг, түүний дотор импортын материалыг ашиглахыг зөвшөөрнө.

5.3 Хэмжилт хийхэд бэлтгэх

5.3.1 100 мг/дм 3 масстай формальдегидийн нөөцийн уусмал бэлтгэх.

50 см 3 багтаамжтай колбонд (5.2-ыг үз) нэрлэсэн массын концентраци 1 мг/см 3 формальдегидийн уусмалаас 5 см 3 CO (5.2-ыг үз) нэмээд колбоны агуулгыг тэмдэглэгээнд хүргэнэ. нэрмэл ус.

Тайлбар - Шалгалт тохируулгын уусмалыг тогтоосон формальдегидийн концентрацийн утгаар бэлтгэсэн тохиолдолд массын агууламжийн өөр нэрлэсэн утгатай формальдегидийн уусмалын найрлагад RM ашиглах, түүнчлэн формальдегидийн үндсэн уусмалын эцсийн эзэлхүүнийг өөрчлөхийг зөвшөөрнө. .

5.3.2 1 мг/дм 3 масстай формальдегидийн ажлын уусмал бэлтгэх.

Формальдегидийн уусмалыг 100 дахин шингэлж 1 мг/дм 3 масстай формальдегидийн ажлын уусмалыг бэлтгэнэ (5.3.1-ийг үз). Жишээлбэл, 100 см 3 хэмжээст колбонд 1 см 3 үндсэн формальдегидийн уусмал (5.3.1-ийг үз) нэмж, нэрмэл усаар колбонд байгаа уусмалын хэмжээг тохируулна.

Формальдегидийн ажлын уусмалыг хэрэглэх өдөр бэлтгэдэг.

5.3.3 Ацетилацетон-аммонийн урвалж бэлтгэх

100 см 3 багтаамжтай хэмжээст колбонд 15 г аммонийн ацетат нэмээд бага хэмжээний нэрмэл усанд уусгасны дараа 0.3 см 3 концентрацитай цууны хүчил, 1 см 3 ацетилацетон нэмээд нэрмэл уусмалаар тэмдэглэгээнд тохируулна. ус хийгээд холино.

Харанхуй шилэн саванд бэлтгэсэн урвалжийг хадгалах хугацаа 1 сараас ихгүй байна.

5.3.4 1:1 харьцаагаар шингэлсэн хүхрийн хүчлийн уусмал бэлтгэх

Нэг эзэлхүүнтэй хүхрийн хүчлийг сайтар хутгаж, нэг эзэлхүүн нэрмэл усанд уусгана. Жишээлбэл, 100 см 3 уусмал бэлтгэхийн тулд 100 см 3 багтаамжтай хэмжээст колбонд 50 см 3 нэрмэл ус нэмээд хутгахдаа 50 см 3 хүхрийн хүчил нэмнэ.

Шилэн саванд уусмалын хадгалах хугацаа 1 жилээс ихгүй байна.

5.3.5 Шалгалт тохируулгын уусмал бэлтгэх

5.3.5.1 8 - 9 см 3 нэрмэл усыг 25 см 3 багтаамжтай хэмжээст колбонд хийж, дүүргэсэн соруураар тус тус нэмнэ: 0,0; 0.5; 1.0; 1.5; 2.0; 4.0; 6.0; 8.0; 10.0 см 3 формальдегидийн ажлын уусмал (5.3.2-ыг үз), дараа нь 5 см 3 ацетилацетон-аммонийн урвалж (5.3.3-ыг үз) колбонд хийж, нэрмэл усаар тэмдэглэгээнд тохируулан холино. Шалгалт тохируулгын уусмал дахь формальдегидийн массын концентрацийн утгууд нь: 0.0; 0.02; 0.04, 0.06; 0.08; 0.16; 0.24; 0.32; 0.40 мг/дм3.

Формальдегид агуулаагүй (формальдегидийн массын концентраци тэгтэй тэнцүү) шалгалт тохируулгын уусмал нь хоосон дээж юм.

50 см 3 багтаамжтай хэмжээст колбонд шалгалт тохируулгын уусмал бэлтгэхийн тулд хэмжээст колбонд тус бүр 2 дахин их хэмжээний ажлын тохируулгын уусмал нэмнэ.

Уусмалыг хэрэглэх өдөр бэлтгэдэг.

5.3.5.2 Бэлтгэсэн шалгалт тохируулгын уусмал, хоосон дээж тус бүрийг 60-65 хэмийн температуртай усан ваннд хийж 10 минут байлгана. Дараа нь колбуудыг тасалгааны температурт хөргөнө, жишээлбэл, хүйтэн усан ваннд эсвэл урсгал хүйтэн усны дор.

5.3.6 Багаж хэрэгслийг бэлтгэх

Төхөөрөмжийг (спектрофотометр эсвэл фотоэлектролориметр) ажиллуулахад бэлтгэх ажлыг төхөөрөмжийг ажиллуулах гарын авлагын (зааврын) дагуу гүйцэтгэнэ.

5.3.7 Багажийн шалгалт тохируулга

Шалгалт тохируулгын уусмал болон хоосон дээжийн оптик нягтыг (5.3.5-ыг үз) 5 см-ийн шингээгч давхаргын зузаантай оптик кюветт (414 ± 20) нм долгионы урттай гурван удаа хэмжиж, нэрмэл усыг жишиг уусмал болгон ашиглана. .

Шалгалт тохируулгын уусмал ба хоосон дээж бүрийн хувьд олж авсан оптик нягтын утгын арифметик дундажийг тооцоолно.

Шалгалт тохируулгын шинж чанарыг формальдегидийн массын концентрациас хоосон дээжийн оптик нягтын арифметик дундаж утгыг хассан тохируулгын уусмалын оптик нягтын арифметик дундаж утгуудын хамаарал хэлбэрээр тогтоодог. Үүнд:

Хэрэв төхөөрөмж нь мэдээлэл цуглуулах, боловсруулах компьютер (микропроцессор) системээр тоноглогдсон бол тохируулгын шинж чанарын коэффициент ( TO) төхөөрөмжийг ажиллуулах гарын авлагын (зааврын) дагуу суурилуулсан, эс тэгвээс томъёог ашиглан хамгийн бага квадратын аргыг ашиглан тооцоолно.

Хаана ХАМТби би

А и би-р тохируулгын уусмалаас хоосон дээжийн оптик нягтын арифметик дундаж утгыг хасч, оптик нягтын нэгж;

л- шалгалт тохируулгын шийдлүүдийн тоо.

5.3.8 Шалгалт тохируулгын шинж чанарыг хүлээн зөвшөөрөх эсэхийг шалгах

Мэдээлэл цуглуулах, боловсруулах компьютер (микропроцессор) системийг ашиглан шалгалт тохируулгын шинж чанарыг хүлээн зөвшөөрөх эсэхийг хянах нь төхөөрөмжийн ашиглалтын гарын авлагын (зааврын) дагуу хийгддэг.

Хэрэв төхөөрөмжид автомат тохируулга хийх програм хангамж байхгүй бол үр дүнд нь тохируулгын шинж чанарыг корреляцийн коэффициент (хамгийн багадаа 0.98 байх ёстой) ашиглан тохируулж, тохируулгын шийдэл бүрийн хувьд тохируулгын шинж чанарын коэффициентийн утгыг тооцоолно. TOбитомъёоны дагуу

Хаана ХАМТби- формальдегидийн массын концентраци би th шалгалт тохируулгын уусмал, мг/дм 3;

А и- оптик нягтын арифметик дундаж утга би th шалгалт тохируулгын уусмалаас хоосон дээжийн оптик нягтын арифметик дундаж утгыг хасч, оптик нягтын нэгж.

Хэрэв нөхцөл хангагдсан бол хяналтын үр дүнг хангалттай гэж үзнэ

Хаана TOби- тохируулгын шинж чанарын коэффициентийн утга би(2) томъёоны дагуу тооцоолсон шалгалт тохируулгын уусмал;

TO- төхөөрөмжийг тохируулах үед (1) томъёоны дагуу тооцоолсон шалгалт тохируулгын шинж чанарын коэффициентийн утга;

Н- 12% -тай тэнцэх шалгалт тохируулгын шинж чанарыг хүлээн зөвшөөрөхөд хяналт тавих стандарт.

Хэрэв нөхцөл (3) хангагдаагүй бол тохируулгын шинж чанарыг тогтоох ажлыг давтан хийнэ.

5.3.9 Шалгалт тохируулгын шинж чанарын тогтвортой байдалд хяналт тавих

Шалгалт тохируулгын шинж чанарын тогтвортой байдлыг дор хаяж гурван сар тутамд нэг удаа, түүнчлэн урвалжийг солих үед хянадаг. Хяналтын хувьд 5.3.5-д заасны дагуу гурваас доошгүй шалгалт тохируулгын уусмалыг ашигладаг.

Хяналтын тохируулгын уусмалын оптик нягтыг 5.3.7-д заасны дагуу хэмжиж, олж авсан оптик нягтын утгыг ашиглан тохируулгын шинж чанарыг (5.3.7-г үз) ашиглан хяналтын тохируулгын уусмал дахь формальдегидийн массын концентрацийг тодорхойлно.

Нөхцөл хангагдсан үед тохируулгын шинж чанарыг тогтвортой гэж үзнэ

Хаана ХАМТ

ХАМТ k - хяналтын тохируулгын уусмал дахь формальдегидийн массын концентрацийн утга (5.3.5-ыг үзнэ үү), мг/дм 3;

Г- тохируулгын шинж чанарын тогтвортой байдлыг хянах стандарт, 12% -тай тэнцэх.

Хэрэв тохируулгын шинж чанарын тогтвортой байдлын нөхцөл нь зөвхөн нэг хяналтын тохируулгын уусмалд хангагдаагүй бол энэ уусмалыг шинээр бэлтгэж, дахин хэмжилт хийнэ. Давтан хяналтын үр дүнг эцсийн гэж үзнэ.

Хэрэв тохируулгын шинж чанарын тогтвортой байдлын нөхцөл хангагдаагүй бол шалгалт тохируулгын шинж чанарыг дахин тогтооно. Төхөөрөмжийг засварласны дараа шалгалт тохируулга хийдэг.

5.4 Хэмжилт хийх журам

5.4.1 Ундны болон байгалийн усан дахь формальдегидийн хэмжээг тодорхойлох

5.4.1.1 Шинжилгээ хийх усны дээжээс 200 см3 дээжийг 250 см3 багтаамжтай нэрэх колбонд хийж, 1 см3 шингэрүүлсэн хүхрийн хүчил (5.3.4-ийг үз), дараа нь формальдегидийн нэрэх төхөөрөмжийн элементүүдийг холбоно (Хавсралтыг үз). A), халаалтыг асаагаад 100 см нэрмэлийг шилэн аяганд хийнэ.

5.4.1.2 25 см 3 багтаамжтай хэмжээст колбонд 15 - 20 см 3 нэрмэл (5.4.1.1-ийг үз), 5 см 3 ацетилацетон-аммонийн урвалж (5.3.3-ыг үз) нэмээд агуулгыг нь авчирна. колбонд 5.4-д заасны дагуу нэрэх аргаар тэмдэглэгээ хүртэл.1.1.

5.3.5.1-д заасны дагуу хоосон дээжийг шинжилж буй усны дээжийн цувралтай нэгэн зэрэг бэлтгэнэ.

Дараа нь шинжилгээнд хамрагдсан ус болон хоосон дээжийн бэлтгэсэн дээжийг 5.3.5.2-т заасны дагуу халааж хөргөсний дараа тэдгээрийн оптик нягтыг нэрмэл устай харьцуулахад (414 ± 20) нм долгионы уртаар хэмжинэ.

5.4.1.3 Шинжилсэн усны дээжийн оптик нягтын хэмжсэн утга нь тохируулгын үзүүлэлтийн дээд хязгаараас хэтэрсэн тохиолдолд бага хэмжээний нэрмэлийг 25 см 3 багтаамжтай хэмжээст колбонд хийнэ. В a n), гэхдээ 0.5 см 3-аас багагүй, 5 см 3 ацетилацетон-аммонийн урвалж нэмж, нэрмэл усаар шингэлсний дараа дээжийг халааж, хөргөж, тэдгээрийн оптик нягтыг 5.4.1.2-т заасны дагуу тодорхойлно.

5.4.2 Бохир ус дахь формальдегидийг тодорхойлох

5.4.2.1 Шинжилгээнд хамрагдсан бохир усны 200 см3 дээжийг 250 см3 багтаамжтай нэрэх колбонд хийж, 1 см3 шингэрүүлсэн хүхрийн хүчил (5.3.4-ийг үз), дараа нь формальдегидийн нэрэх төхөөрөмжийн элементүүдийг холбоно (Хавсралт А-г үзнэ үү). , халаалтыг асааж, шингэний эзэлхүүний 2/3 орчимыг шилэн аяганд нэрнэ. Халаалтыг унтрааж, нэрэх колбыг хөргөнө (шингэн буцлахаа болих хүртэл), дараа нь нэрэх колбонд 100 см 3 нэрмэл ус нэмээд 200 см 3 нэрэх эцсийн эзэлхүүн хүртэл нэрэх ажлыг үргэлжлүүлнэ.

Үүссэн нэрмэлийг шүүнэ.

Тайлбар - Формальдегидийг нэрэхэд эргэлтэт ууршуулагч ашиглаж болно.

5.4.2.2 25 см 3 багтаамжтай хэмжээст колбонд 15 - 20 см 3 шүүсэн нэрмэл (5.4.2.1-ийг үз), 5 см 3 ацетилацетон-аммонийн урвалж (5.3.3-ыг үз) нэмээд шүүсэн нэрмэлийг авчирна. тэмдэг рүү.

5.3.5.1-д заасны дагуу хоосон дээжийг шинжилж буй бохир усны дээжийн цувралтай нэгэн зэрэг бэлтгэнэ.

Дараа нь шинжилгээнд хамрагдсан бохир усны бэлтгэсэн дээж болон хоосон дээжийг 5.3.5.2-т заасны дагуу халааж хөргөсний дараа тэдгээрийн оптик нягтыг нэрмэл устай харьцуулахад (414 ± 20) нм долгионы уртаар хэмжинэ.

5.4.2.3 Шинжилсэн бохир усны дээжийн оптик нягтын хэмжсэн утга нь тохируулгын шинж чанарын дээд хязгаараас хэтэрсэн тохиолдолд 25 см 3 багтаамжтай хэмжээст колбонд бага хэмжээний шүүсэн нэрэх бодис нэмнэ. В a n), гэхдээ 0.5 см 3-аас багагүй, 5 см 3 ацетилацетон-аммиакийн урвалж нэмж, нэрмэл усаар тэмдэглэгээнд тохируулан 5.4.2.2-ын дагуу хэмжилтийг үргэлжлүүлнэ. Хэрэв энэ тохиолдолд шалгалт тохируулгын үзүүлэлтийн дээд хязгаар хэтэрсэн бол 5.4.2.1-д заасны дагуу шинжлүүлсэн усны дээжээс бага хэмжээгээр авч нэрэхийн тулд 5.4.2.2-т заасны дагуу хэмжилтийг давтан хийнэ. В 2 (гэхдээ 10 см 3-аас багагүй), 200 см 3 хүртэл нэрмэл усаар шингэлнэ.

5.4.2.4 Арын засварын утгыг тодорхойлох

25 см 3 багтаамжтай хэмжээст колбонд шинжлэгдсэн бохир усны дээжийг хэмжихэд авсан эзэлхүүнтэй тэнцэх хэмжээний шүүсэн нэрмэл нэмж (5.4.2.2, 5.4.2.3-ыг үз), нэрмэл усаар тэмдэглэгээнд хүргэнэ. , ацетилацетон-аммонийн урвалж нэмэлгүйгээр .

Уусмалын оптик нягтыг нэрмэл устай харьцуулахад (414 ± 20) нм долгионы уртаар хэмждэг. Үүссэн оптик нягтын утга нь дэвсгэрийн засвар байх болно ( Ае).

5.5 Хэмжилтийн үр дүнг боловсруулах

5.5.1 Мэдээлэл цуглуулах, боловсруулах компьютер (микропроцессор) систем байгаа бол үр дүнг боловсруулах журмыг ашиглалтын гарын авлага (заавар) -аар тодорхойлно.

5.5.2 Мэдээлэл цуглуулах, боловсруулах компьютер (микропроцессор) систем байхгүй тохиолдолд шинжлэгдсэн усны дээжин дэх формальдегидийн массын агууламж X,мг/дм3, дараах томъёогоор тооцоолно.

Ундны болон байгалийн усанд зориулагдсан

Хаана TO- тохируулгын шинж чанарын коэффициент (5.3.7-г үзнэ үү);

А- Шинжилсэн усны дээжийн оптик нягтын хэмжсэн утгаас хоосон дээжийн оптик нягтын хэмжсэн утгыг хасч, оптик нягтын нэгж;

В k - шинжилгээнд хамрагдсан усны дээжийг хэмжилтэнд бэлтгэхэд ашигласан хэмжээст колбоны багтаамж (энэ тохиолдолд 25 см 3-тай тэнцүү), см 3;

В 1 - нэрэх хэмжээ, см 3;

В 2 - нэрэх зорилгоор авсан шинжлэгдсэн усны дээжийн хэмжээ, см 3;

В a n - хэмжилтэнд авсан нэрмэлийн хэмжээ, см 3;

е- формальдегидийн нэрэлтийн зэргийг харгалзан үзсэн коэффициентийг 5.4.1.1, 5.4.1.2-т заасны дагуу шинжилж буй усны дээжийн оронд формальдегидийн уусмал ашиглан тодорхойлж, томъёогоор тооцоолно.

Хаана ХАМТ d - нэрэх зорилгоор авсан формальдегидийн уусмалын массын концентраци, мг/дм 3;

ХАМТ n - нэрмэл дэх формальдегидийн массын концентраци, мг/дм 3, томъёогоор тооцоолсон.

Тайлбар - Дүрмээр бол коэффициент е 1.2-тай тэнцүү;

Бохир усны хувьд

Хаана А f - 5.4.2.4-ийн дагуу хэмжсэн дэвсгэр засварын утга.

Томъёо (5) эсвэл (8) ашиглан тооцоолсон утгыг шинжилж буй усны дээжин дэх формальдегидийн агууламжийг тодорхойлсны үр дүнд авна.

5.6 Хэмжил зүйн үзүүлэлтүүд

Энэхүү арга нь хэмжилзүйн үзүүлэлтүүдийг 1-р хүснэгтэд өгөгдсөн хэмжээнээс хэтрэхгүй хэмжлийн үр дүнг найдвартай байдлын түвшинд өгдөг. Р= 0,95.

Хүснэгт 1 - А аргын хэмжилзүйн шинж чанар

P = 0,95) r,%

P = 0,95) Р, %

Р= 0.95) ±δ, %

Ундны болон байгалийн ус

0.025-аас 0.05 хүртэл.

Гэгээн 0.05 "10.0"

» 10.0 » 25.0 »

Бохир ус

0.05-аас 10.0 хүртэл.

St. 10.0 "400.0"

Тэмдэглэл

У rel хамрах үнээр k = 2.

Лаборатори хоорондын харьцуулсан туршилтын үр дүнг Хавсралт Б-д үзүүлэв.

5.7 Хэмжилтийн үр дүнгийн чанарын хяналт

Лабораторид хэмжилтийн үр дүнгийн чанарын хяналт нь ГОСТ R ISO 5725-6 (6-р хэсэг) эсвэл стандартын шаардлагыг харгалзан хэмжилтийн үр дүнгийн тогтвортой байдлыг хянах явдал юм.

5.8 Хэмжилтийн үр дүнг бүртгэх

Хэмжилтийн үр дүнг ГОСТ ISO/IEC 17025 стандартын шаардлагын дагуу боловсруулсан туршилтын тайланд бүртгэсэн бөгөөд туршилтын тайлан нь тодорхойлох аргыг харуулсан энэ стандартын холбоосыг агуулсан байх ёстой.

Формальдегидийн массын концентрацийг хэмжих үр дүн X, мг/дм 3 (ат Р= 0.95), маягтаар танилцуулсан (хэрэв аналитик процедур нь энэ стандартын шаардлагад нийцэж байгаа нь лабораторид батлагдсан бол)

X± Δ эсвэл X ± У, (9)

Энд Δ нь формальдегидийн массын концентрацийг хэмжих үнэмлэхүй алдаа юм Р= 0.95), мг/дм 3, томъёогоор тооцоолно

Δ = 0.01 × δ × X, (10)

энд δ - 1-р хүснэгтийн дагуу формальдегидийн массын концентрацийг хэмжих харьцангуй алдаа, %;

У- хамрах хүчин зүйлийн тодорхойгүй байдал нэмэгдсэн к= 2, мг/дм3, томъёогоор тооцоолно

У= 0.01 × У rel × X,(11)

Хаана У rel - хамрах хүчин зүйлийн тодорхой бус байдал (хувиар) нэмэгдсэн к= 2 1-р хүснэгтийн дагуу.

Хэмжилтийн үр дүнг маягтаар танилцуулахыг зөвшөөрнө

X± Δ лаборатори, мг/дм3, (12)

Δ лабораторид хамаарна< Δ, где Δ лаб - значение показателя точности измерений (доверительные границы абсолютной погрешности измерений при Р= 0.95), энэ аргыг лабораторид хэрэгжүүлэх явцад тогтоосон бөгөөд хэмжилтийн үр дүнгийн тогтвортой байдлыг хянах замаар баталгаажуулсан;

X±Uби б, мг/дм 3 , (13)

үүнийг өгсөн Улаборатори< У,Хаана Улаборатори - лабораторид хэмжилтийн үр дүнгийн тогтвортой байдлыг харгалзан үзсэний үндсэн дээр лабораторид энэ аргыг хэрэгжүүлэхэд тогтоосон тодорхойгүй байдлын өргөтгөсөн утга.

Тодорхойлолтын үр дүнгийн тоон утга ба тодорхойлолтын үнэмлэхүй алдааны (тодорхойгүй) утгыг хоёроос илүүгүй чухал тоогоор илэрхийлнэ.

6 Өндөр хүчин чадалтай шингэн хроматографийн аргаар формальдегидийн массын концентрацийг тодорхойлох (Б арга)

6.1 Аргын мөн чанар

Энэ арга нь формальдегидийн 2,4-динитрофенилгидразинтэй харилцан үйлчлэлцэх, үүссэн бүтээгдэхүүнийг (2,4-динитрофенилгидразон) гексантай олборлох, хандны концентраци, урвалын бүтээгдэхүүний массын концентрацийг HPLC ашиглан хэт ягаан туяагаар хэмжихэд суурилдаг. илрүүлэгч.

6.2 Хэмжих хэрэгсэл, туслах төхөөрөмж, урвалж, материал - 5.2-т заасны дагуу дараахь тодруулгатай.

Хэт ягаан туяаны мэдрэгч бүхий шингэний хроматограф, шингэний найрлагад зориулсан градиент хангамжийн систем, 20 мм 3 тунгийн гогцоо эсвэл дээж шахах автомат систем, хроматографийн өгөгдлийг боловсруулах программ хангамж бүхий компьютер;

С18 бүлэгтэй, жишээлбэл, 250´3 мм хэмжээтэй, 5 мкм хэмжээтэй, RP-18 баганын өмнөх 4х4 мм хэмжээтэй, 5 микрон хэмжээтэй, 5 микрон хэмжээтэй силикагель суурьтай хроматографийн багана;

Битүүмжилсэн шураг таглаатай шилэн сав, 1.5 см 3 багтаамжтай Teflon жийргэвч;

250 см 3 багтаамжтай салгах юүлүүр, лабораторийн юүлүүр, 100 см 3 багтаамжтай хавтгай ёроолтой колбо, 100 см 3-аас багагүй багтаамжтай дугуй ёроолтой колбо, ГОСТ 25336 стандартын дагуу химийн шил;

ГОСТ 27068 стандартын дагуу натрийн тиосульфат 5-ус, аналитик зэрэг;

ГОСТ 4166, х стандартын дагуу натрийн сульфат (натрийн сульфат). h.;

Хамгийн багадаа 98% -ийн үндсэн бодисын агууламжтай 2,4-динитрофенилгидразин, CAS *: 119-26-6;

* CAS (Chemical Abstracts Service) - химийн бүтээгдэхүүний олон улсын ангиллын код.

Шингэн хроматографийн ацетонитрил;

Гексан, х. h.;

ГОСТ 5556 стандартын дагуу эмнэлгийн гигроскопийн хөвөн ноос.

6.3 Хэмжилт хийхэд бэлтгэх

6.3.1 Гексаны цэвэршилтийг шалгах

Шинэ багц болгонд гексаны цэвэршилтийг дараах байдлаар шалгана: 45 см 3 гексаныг 100 см 3 багтаамжтай эргэдэг ууршуулагчийн колбонд хийж, эргэдэг ууршуулагч дээр хуурай болтол ууршуулна. Дараа нь хуурай үлдэгдэл дээр 0.5 см 3 ацетонитрил нэмж, 6.4.2-т заасны дагуу хроматографийн нөхцөлд шинжилдэг ба хроматограмм нь формальдегидийн 2,4-динитрофенилгидразонтой хадгалах хугацаанд давхцах оргилуудыг агуулаагүй байх ёстой.

6.3.2 Туслах болон тохируулгын уусмал бэлтгэхэд ашигласан нэрмэл усны цэвэр байдлыг шалгах

Нэрмэл усны цэвэршилтийг хянахын тулд 6.3.5, 6.3.6, 6.3.7-д заасны дагуу шалгасан нэрмэл ус, 6.3.1-д заасны дагуу гексаныг ашиглан бэлтгэсэн шалгалт тохируулгын №0, №1 уусмалд шинжилгээ хийнэ. хэсэг 6.4. Хроматограмм дээрх 2,4-динитрофенилгидразон формальдегидийн оргил талбайн олж авсан утгыг харьцуулж, №0 тохируулгын уусмалын хроматограмм дээрх оргил талбай нь хроматограмм дээрх оргил талбайн 1/3-аас ихгүй байх ёстой. тохируулгын уусмалын No 1. Хэрэв энэ нөхцөл хангагдаагүй бол нэрмэл усыг солино.

6.3.3 2,4-динитрофенилгидразины уусмал бэлтгэх

2,4-динитрофенилгидразин (220 ± 20) мг жинтэй дээжийг 100 см 3 хэмжээст колбонд хийж, ацетонитрилээр тэмдэглэгээнд тохируулна.

2 ° C-аас 8 ° C-ийн температурт бэлтгэсэн уусмалын хадгалах хугацаа 3 сараас ихгүй байна.

6.3.4 Ортофосфорын хүчлийн уусмал бэлтгэх

100 см 3 багтаамжтай хэмжээст колбонд 6.3.2-т заасны дагуу нэрмэл усаар ойролцоогоор 1/3 хүртэл дүүргэж, 12.5 см 3 ортофосфорын хүчил нэмж, хольж, колбоны агуулгыг тохируулна. 6.3.2-д заасны дагуу нэрмэл усаар тэмдэглэнэ.

Бэлтгэсэн уусмалын хадгалах хугацаа хязгаарлагдахгүй.

6.3.5 100 мг/дм 3 масстай формальдегидийн үндсэн уусмал бэлтгэх.

10 см 3 багтаамжтай колбонд (5.2-ыг үз) нэрлэсэн массын концентраци 1 мг/см 3 формальдегидийн уусмалаас 1 см 3 CO (5.2-ыг үз) нэмээд колбоны агуулгыг тэмдэглэгээнд хүргэнэ. 6.3.2-д заасны дагуу нэрмэл ус.

Бэлтгэсэн уусмалын хадгалах хугацаа нь герметик битүүмжилсэн хэмжээст колбонд 2 ° C-аас 8 ° C-ийн температурт 1 сараас ихгүй байна. Хэрэглэхийн өмнө уусмалыг өрөөний температурт дор хаяж 20 минут байлгана.

Тайлбар - Формальдегидийн концентрацийн тогтоосон утгуудаар тохируулгын уусмал бэлтгэсэн тохиолдолд массын концентрацийн өөр нэрлэсэн утгатай формальдегидийн уусмалын найрлагад лавлагаа материалыг ашиглахыг зөвшөөрнө.

6.3.6 10 мг/дм 3 масстай формальдегидийн ажлын уусмал бэлтгэх.

6.3.2-т заасны дагуу формальдегидийн нөөцийн уусмалыг нэрмэл усаар 10 дахин шингэлж 10 мг/дм 3 массын концентрацитай формальдегидийн ажлын уусмалыг бэлтгэнэ (6.3.5-ыг үз). Жишээлбэл, 10 см 3 уусмал бэлтгэхийн тулд 6.3.5-д заасны дагуу 1 см 3 уусмалыг 10 см 3 багтаамжтай хэмжээст колбонд хийж, колбоны агуулгыг 6.3.2-т заасны дагуу нэрмэл усаар тэмдэглэгээнд хүргэнэ. .

Уусмалыг хэрэглэх өдөр бэлтгэнэ.

6.3.7 Шалгалт тохируулгын уусмал бэлтгэх

100 см 3 багтаамжтай хэмжээст колбонд 6.3.2-т заасны дагуу нэрмэл усаар эзлэхүүний 1/3-ийг нэмж, формальдегидийн үндсэн буюу ажлын уусмалын харгалзах эзэлхүүнийг (Хүснэгт 2-ыг үз) нэмж, агуулгыг нь авчирна. колбонд 6.3.2-д заасны дагуу нэрмэл усаар тэмдэглэнэ. Формальдегидийн уусмалыг хэмжээст колбонд нэмдэггүй; формальдегид агуулаагүй (формальдегидийн массын концентраци тэгтэй тэнцүү) шалгалт тохируулгын уусмалыг Хүснэгт 2-т 0 тоогоор зааж өгсөн болно.

Хүснэгт 2 - Тохируулгын шийдлүүд

Шалгалт тохируулгын уусмалын дугаар

Эзлэхүүн, мм 3

Калибровкийн уусмал дахь формальдегидийн массын концентраци, мг/дм 3

6.3.5-д заасны дагуу формальдегидийн үндсэн уусмал

6.3.6-д заасны дагуу формальдегидийн ажлын уусмал

Шалгалт тохируулгын уусмалыг хэрэглэх өдөр бэлтгэдэг.

6.3.8 Багаж хэрэгслийг бэлтгэх

Хроматографыг ашиглалтын гарын авлагын (зааврын) дагуу ажиллуулахаар бэлтгэдэг. Дараах хроматографийн параметрүүдийг санал болгож байна.

Шөлжилтийн хурд - 0.5 см 3 / мин;

4 нм спектрийн зурвасын өргөнтэй 360 нм долгионы урттай хроматограммыг бүртгэх;

Тарьсан дээжийн хэмжээ 20 мм 3 байна.

Хроматографи нь 3-р хүснэгтэд өгөгдсөн хөтөлбөрийн дагуу ялгаруулагчийн градиент горимд хийгддэг.

Хүснэгт 3 - Элюент нийлүүлэх горим

6.3.9 Багажийн шалгалт тохируулга

6.3.9.1 Хэмжилтийн тохируулгын уусмал бэлтгэх

Шалгалт тохируулгын уусмалыг хэмжилтэнд дараах байдлаар бэлтгэнэ: 100 см 3 багтаамжтай хавтгай ёроолтой колбонд 50 см 3 тодорхой тохируулгын уусмал (6.3.7-г үз) нэмж, 2,4 уусмалаас 1 см 3 нэмнэ. -динитрофенилгидразиныг ацетонитрилд пипеткээр (6.3 .3-ыг үзнэ үү) ба 1 см 3 ортофосфорын хүчлийн уусмал (6.3.4-ийг үз) ашиглан хутгаж, тасалгааны температурт 25 минут байлгасны дараа колбоны агуулгыг салгагч руу шилжүүлнэ. 250 см 3 багтаамжтай юүлүүр ба гексанаар гурван удаа олборлолтыг 15 см 3 хэсэгт хийнэ. Уг хандыг 100 см 3 багтаамжтай конус колбонд цуглуулж, натрийн сульфат дээр 10 минутын турш хатааж, дараа нь хөвөн ноосоор шүүж, дугуй ёроолтой колбонд цуглуулна. Уг хандыг эргэдэг ууршуулагч дээр хуурай болтол ууршуулж, диспансер ашиглан 0.5 см 3 ацетонитрил нэмж, ууссан хандыг 1.5 см 3 багтаамжтай шилэн саванд (шил) хийж, нягт боолттой таглаатай, таглаатай саванд хийнэ. Teflon жийргэвч.

6.3.9.2 Шалгалт тохируулга хийх

Олж авсан ханд бүрийг (6.3.9.1-ийг үзнэ үү) 6.3.8-д заасны дагуу тогтоосон хроматографийн параметрүүдийг ашиглан дор хаяж хоёр удаа шинжилнэ.

Үүссэн хроматограммыг төхөөрөмжийн компьютерийн өгөгдөл боловсруулах системийг ашиглан боловсруулдаг. 2,4-динитрофенилгидразоныг үнэмлэхүй хадгалах хугацааг тодорхойлж, тохируулгын шинж чанарыг тохируулгын уусмал дахь формальдегидийн массын концентрацаас оргил талбайн хамаарлын хэлбэрээр тогтооно. Шалгалт тохируулгын үр дүнгийн шугаман корреляцийн коэффициент нь дор хаяж 0.98 байх ёстой.

6.3.10 Шалгалт тохируулгын шинж чанарын тогтвортой байдалд хяналт тавих

Шинжилгээнд хамрагдсан усны дээж бүрийн цуврал, түүнчлэн хроматографийн баганыг солих, хроматографийн ялгах нөхцлийг өөрчлөх, төхөөрөмжийг засварласны дараа шалгалт тохируулгын шинж чанарын тогтвортой байдлыг хянадаг. Шалгалт тохируулгын шинж чанарын тогтвортой байдлыг хянахын тулд 6.3.9.1-д заасны дагуу шинжилгээнд бэлтгэсэн 6.3.7-д заасны дагуу тохируулгын уусмалуудын аль нэгийг ашиглана. Шалгалт тохируулгын уусмалын хандны хроматографийг 6.3.8-д заасан хроматографийн үзүүлэлтээр дор хаяж хоёр удаа хийнэ.

Дараах нөхцөл хангагдсан тохиолдолд тохируулгын шинж чанарыг тогтвортой гэж үзнэ.

Хаана ХАМТхэмжилт - хяналтын тохируулгын уусмал дахь формальдегидийн массын концентрацийн хэмжсэн утга, мг/дм 3;

ХАМТ k - хяналтын тохируулгын уусмал дахь формальдегидийн массын концентрацийн утга (6.3.7-г үзнэ үү), мг/дм 3;

Г- шалгалт тохируулгын шинж чанарын тогтвортой байдлыг хянах стандарт нь:

17% - формальдегидийн массын концентраци 0.002-аас 0.025 мг / дм 3 хүртэл;

15% - формальдегидийн массын концентраци 0.025-аас 0.1 мг / дм 3-аас дээш байна.

Хэрэв шалгалт тохируулгын үзүүлэлтийн тогтвортой байдлын нөхцөл хангагдаагүй бол 6.4.1-тэй ижил аргаар шинжилгээнд бэлтгэсэн 6.3.7-д заасны дагуу шалгалт тохируулгын өөр уусмал ашиглан хяналтыг давтан хийнэ. Хэрэв нөхцөл (14) дахин хангагдаагүй бол төхөөрөмжийг дахин тохируулна.

6.4 Хэмжилт хийх

6.4.1 Шинжилсэн усны 50 см3 дээжийг 100 см 3 багтаамжтай хавтгай ёроолтой колбонд хийж, 6.3.9.1-д заасны дагуу үйлдлийн дарааллыг гүйцэтгэнэ.

Шинжилгээнд хамрагдсан усны дээжийн хандыг 2 хэмээс 8 хэм хүртэлх температурт хадгалах хугацаа 7 хоногоос ихгүй байна.

Шинжилгээ хийхээс өмнө шинжилгээний дээжийн хандыг тасалгааны температурт дор хаяж 20 минут байлгана.

6.4.2 Шинжилгээнд хамрагдаж буй усны дээжийн хандны хроматографийн шинжилгээг (6.4.1-ийг үзнэ үү) 6.3.8-д тогтоосон хроматографийн үзүүлэлтүүдийг ашиглан хийнэ.

6.4.3 Шинжилгээний усны дээжийн ханд дахь формальдегидийн массын концентрацийн хэмжсэн утга 0.1 мг/дм 3-аас их байвал хандыг (6.4.1-ийг үз) ацетонитрилээр шингэлнэ, гэхдээ 100 дахин ихгүй байна. дараах: хуруу шилэнд ханд нэмнэ ( В a), 1 см 3 эзэлхүүн дээр ацетонитрил нэмж, хольж, дараа нь 6.4.2-д заасны дагуу хроматографийн шинжилгээг давтан хийнэ.

6.5 Хэмжилтийн үр дүнг боловсруулах

6.5.1 2,4-динитрофенилгидразон формальдегидийг тодорхойлохдоо 6.3.9-д заасны дагуу төхөөрөмжийг тохируулах үед тогтоосон үнэмлэхүй хадгалах хугацааг ашиглан гүйцэтгэнэ.

6.5.2 Багажны программ хангамжийг ашиглан 6.3.9-д заасан шалгалт тохируулгын шинж чанарын дагуу шинжлэгдсэн усны дээжийн ханд дахь формальдегидийн массын концентрацийг тодорхойлно. ХАМТ, мг/дм3.

Шинжилсэн усны дээж дэх формальдегидийн массын агууламж X,

X= C × г, (15)

Хаана ХАМТ- Шинжилгээнд хамрагдсан усны дээжийн ханд (6.4.1-ийг үзнэ үү) эсвэл хандны шингэрүүлсэн хэсэг дэх формальдегидийн массын концентраци (6.4.3-ыг үзнэ үү), мг/дм 3;

г- томъёогоор тооцоолсон ханд шингэлэх коэффициент

Хаана Вөө - 0.5 см 3-тай тэнцэх ацетонитрилд шинжлэгдсэн усны дээжийн хандны эзэлхүүн;

Ва - шингэрүүлэхээр авсан ацетонитрилд шинжлэгдсэн усны дээжийн хандны аликвотын хэмжээ, см 3.

Тайлбар - Шинжилсэн усны дээжийг шингэрүүлээгүй бол г 1-тэй тэнцүү авна.

Томъёо (15) ашиглан тооцоолсон утгыг шинжилж буй усны дээжин дэх формальдегидийн агууламжийг тодорхойлсны үр дүнд авна.

6.6 Хэмжил зүйн үзүүлэлтүүд

Энэхүү арга нь хэмжилзүйн үзүүлэлтүүдийг 4-р хүснэгтэд өгөгдсөн хэмжээнээс хэтрэхгүй хэмжлийн үр дүнг найдвартай байдлын түвшинд өгдөг. Р= 0,95.

Хүснэгт 4 - Б аргын хэмжилзүйн шинж чанар

Формальдегидийн массын концентрацийн хэмжих хязгаар, мг/дм 3

давтагдах чадварын хязгаар (зэрэгцээ тодорхойлох хоёр үр дүнгийн зөвшөөрөгдөх зөрүүний харьцангуй утга P = 0,95) r,%

давтагдах чадварын хязгаар (давхих боломжийн нөхцөлд авсан хоёр нэг хэмжилтийн үр дүнгийн зөвшөөрөгдөх зөрүүний харьцангуй утга P = 0,95) R,%

Нарийвчлалын үзүүлэлт (харьцангуй алдааны магадлал бүхий хязгаар P = 0.95) ± δ, %

0.002-аас 0.025 хүртэл.

St. 0.025-аас 10 хүртэл.

Тэмдэглэл

1 Давтагдах байдлын хязгаарын утгыг хэмжилтийн үр дүнгийн дотоод чанарын хяналтад ашигладаг.

2 Харьцангуй алдааны хязгаарын тогтоосон тоон утгууд нь өргөтгөсөн тодорхойгүй байдлын тоон утгатай тохирч байна. Ухамрах хүрээний харьцаа k = 2.

6.7 Хэмжилтийн үр дүнгийн чанарын үзүүлэлтүүдийг хянах - 5.7-той төстэй.

6.8 Хэмжилтийн үр дүнг бүртгэх нь 5.8-тай төстэй боловч 4-р хүснэгтийн дагуу нарийвчлалын үзүүлэлтүүдийг ашигладаг.

7 Формальдегидийн массын концентрацийг флюориметрийн аргаар тодорхойлох (Б арга)

7.1 Аргын мөн чанар

Энэ арга нь формальдегидийг аммонийн ацетат дахь 1,3-циклогександионтой харилцан үйлчилж, 380-аас 410 нм хүртэлх долгионы уртад өдөөгдсөн үед 450-480 нм долгионы уртад флюресцент үүсгэдэг нэгдэл үүсгэхэд суурилдаг.

Хөндлөнгийн нөлөөллийг арилгахын тулд формальдегидийг уураар нэрдэг.

7.2 Хэмжих хэрэгсэл, туслах хэрэгсэл, урвалж, материал - 5.2-т заасны дагуу дараахь тодруулгатай.

380-аас 410 нм хүртэлх долгионы уртад өдөөх үед 450-480 нм долгионы уртад флюресценцийн эрчмийг бүртгэх зориулалттай флюориметр, спектрофлюориметр, гэрэлтэгч шингэний анализатор (цаашид төхөөрөмж гэх);

10 см 3 багтаамжтай шураг таглаатай халуунд тэсвэртэй шилэн сав (виас);

1,3-циклогександион, х. h.;

7.3 Хэмжилт хийхэд бэлтгэх

Формальдегид (7.3.2-ыг үзнэ үү) болон 1,3-циклогександионы уусмал (7.3.3-ыг үзнэ үү)-ийн ажлын уусмал бэлтгэхэд ашигладаг нэрмэл усыг 15 минут буцалгаж, хөргөж, битүү шилэн саванд 3 хоногоос илүүгүй хугацаагаар хадгална. . Фенол-формальдегидийн давирхайгаар хийсэн тагийг хэрэглэж болохгүй.

7.3.1 Формальдегидийн ажлын уусмал бэлтгэх

Формальдегидийн №1 - 5-ын ажлын уусмалыг өгөгдсөн багтаамжтай хэмжээст колбонд нэрмэл усаар (6.3.6-г үз) шингэлж бэлтгэнэ. Уусмалыг хэрэглэх өдөр бэлтгэдэг.

100 см 3 багтаамжтай хэмжээст колбонд № 1 - 5 ажлын уусмал бэлтгэх жишээ ба тэдгээрийн доторх формальдегидийн массын концентрацийг 5-р хүснэгтэд үзүүлэв.

Хүснэгт 5 - Формальдегидийн ажлын уусмал бэлтгэх жишээ

7.3.2 Аммиакийн ацетатын уусмал дахь 1,3-циклогександионы уусмал бэлтгэх

100 см 3 багтаамжтай хэмжээст колбонд 10 г аммонийн ацетат, 50 - 60 см 3 нэрмэл ус (7.3-ыг үз), 2.5 см 3 концентрацитай давсны хүчил, 10 мг 1,3-циклогександион нэмээд авчирна. колбоны агуулгыг нэрмэл тэмдгийн ус хүртэл .

2 ° C - 8 ° C температурт харанхуй шилэн саванд уусмалын хадгалах хугацаа 2 сараас ихгүй байна.

7.3.3 Шалгалт тохируулгын уусмал бэлтгэх

Шалгалт тохируулгын уусмалыг шураг таглаатай саванд бэлтгэдэг. 1,3-циклогександионы уусмалаас 2 см 3 (7.3.2-ыг үзнэ үү) 10 см 3 багтаамжтай зургаан хуурай саванд хийнэ (7.2-ыг үз), дараа нь эхний саванд 3.0 см 3 нэрмэл ус хийнэ (7.3-ыг үзнэ үү) Үлдсэн хэсэгт - формальдегидийн 3.0 см 3 ажлын уусмал (Хүснэгт 5-ыг үз), дараа нь савыг шураг таглаагаар хааж, усан ваннд хийж, 60-65 хэмийн температурт 45 минутын турш халаана. C. Уусмалыг тасалгааны температурт хүйтэн усан ваннд эсвэл урсгал хүйтэн усаар хөргөнө.

Эхний саванд бэлтгэсэн шалгалт тохируулгын уусмал (формальдегидийн массын агууламж тэгтэй тэнцүү) нь суурь юм.

7.4.1.2-д заасны дагуу шинжилгээ хийсэн усны дээж бэлтгэхтэй зэрэгцүүлэн шинжилгээнд хамрагдсан усны дээжийн багц бүрт тохируулгын уусмал бэлтгэнэ.

Тайлбар - Тогтмол хэмжилт хийхдээ суурь уусмал, №1 ажлын уусмалын үндсэн дээр бэлтгэсэн шалгалт тохируулгын уусмалыг заавал бэлтгэх шаардлагатай (Хүснэгт 5-ыг үзнэ үү).

7.3.4 Багаж хэрэгслийг бэлтгэх

Төхөөрөмжийн ашиглалтын гарын авлагын (зааврын) дагуу төхөөрөмжийг ажиллуулахаар бэлтгэсэн. Флюресценцийн өдөөлт ба бичлэгийн спектрийн мужийг сонгохдоо гэрлийн шүүлтүүр эсвэл монохромататорыг ашигладаг (7.2-ыг үз).

7.3.5 Багажны шалгалт тохируулга

7.3.3-т заасны дагуу бэлтгэсэн шалгалт тохируулгын уусмал ба дэвсгэр уусмалын флюресценцийн эрчмийг гурваас доошгүй удаа хэмжинэ.

Шалгалт тохируулгын уусмал ба суурь шийдэл бүрийн хувьд олж авсан флюресценцийн эрчмийн утгуудын арифметик дундаж утгыг тооцоолж, флюресценцийн эрчмийн арифметик дундаж утгуудаас флюресценцийн арифметик дундаж утгыг хассан хэлбэрээр тохируулгын шинж чанарыг тогтооно. Формальдегидийн массын концентрацийн дэвсгэр уусмалын эрчмийг 5.3.7.

7.3.6 Шалгалт тохируулгын шинж чанарын хүлээн зөвшөөрөгдөх байдалд хяналт тавих - 5.3.8-тай төстэй.

7.4 Хэмжилт хийх журам

7.4.1 Шинжилгээнд хамрагдсан усны дээжийг хэмжихэд бэлтгэх

7.4.1.1 Шинжилгээ хийх дээжийн уснаас 25 см 3-ыг нэрэх төхөөрөмжийн нэрэх колбонд (Хавсралт А-г үзнэ үү) пипеткээр эсвэл дүүргэсэн цилиндр ашиглан нэмж, 2 см 3 төвлөрсөн хүхрийн хүчил нэмж, 10-12 см 3 хүртэл нэрэх. нэрэх, дараа нь халаалтыг унтрааж, колбоны нэрэх төхөөрөмжийн агуулгыг хөргөнө (шингэн буцлахаа болих хүртэл). Дараа нь нэрэх колбонд 10 - 12 см 3 нэрмэл ус нэмж (7.3-ыг үз) 20 - 22 см 3 нэрмэл авах хүртэл нэрэлтийг үргэлжлүүлнэ.

Нэрмэлийг 25 см 3 хэмжээст колбонд хийж, нэрмэл усаар (цаашид нэрэх гэх) тэмдэглэгээнд хүргэнэ.

7.4.1.2 10 см 3 багтаамжтай шураг таглаатай (хоолой) саванд 2 см 3 1,3-циклогександионы уусмал (7.3.2-ыг үз) нэмж, 7.4-т заасны дагуу авсан нэрмэлээс 3 см 3 нэмнэ. .1.1, дараа нь савыг усан ваннд хийж, 60 0С-ийн температурт 45 минутын турш халааж, халаалтыг тохируулгын уусмалуудтай нэгэн зэрэг хийнэ. Дараа нь шинжилгээнд хамрагдсан усны бэлтгэсэн дээж бүхий савыг хүйтэн усан ваннд эсвэл урсгал хүйтэн усан дор тасалгааны температурт хөргөнө.

7.4.2 Шинжилгээнд хамрагдсан усны бэлтгэсэн, хөргөсөн (7.4.1.2-ыг үзнэ үү) дээжийг савнаас (хоолой) төхөөрөмжийн кюветт шилжүүлж, дээжийн флюресценцийн эрчмийг гурваас доошгүй удаа хэмжинэ.

Хүлээн авсан утгуудын арифметик дундажийг тооцоолж, дүн шинжилгээ хийсэн усны бэлтгэсэн дээжийн гэрэлтэлтийн эрчмийг авна.

7.4.3 Шинжилсэн усны дээжийн флюресценцийн эрчмийн хэмжсэн утга нь тохируулгын шинж чанараас гадуур байвал нэрмэлийг (7.4.1.1-ийг үз) дараах байдлаар шингэлнэ: багтаамжтай хэмжээст колбонд хийнэ. Вруу, см 3, нэрмэлийн хэсгийг пипеткээр хийнэ В a, см 3, нэрмэл усаар тэмдэг хүртэл шингэлж, 7.4.1.2-д заасны дагуу үйлдлүүдийг давтаж, дараа нь флюресценцийн эрчмийг 7.4.2-т заасны дагуу хэмжинэ. Энэ тохиолдолд нэрмэлийн аликвотын эзэлхүүн дор хаяж 1 см3 байх ёстой бөгөөд нэрэлтийн шингэрүүлэлтийн коэффициент (7.5.2-ыг үз) 100-аас ихгүй байна.

7.5 Хэмжилтийн үр дүнг боловсруулах

7.5.1 Мэдээлэл цуглуулах, боловсруулах компьютер (микропроцессор) систем байгаа бол үр дүнг боловсруулах журмыг ашиглалтын гарын авлага (заавар) -аар тодорхойлно.

7.5.2 Мэдээлэл цуглуулах, боловсруулах компьютер (микропроцессор) систем байхгүй тохиолдолд шинжлэгдсэн усны дээжин дэх формальдегидийн массын агууламж X,мг/дм3, томъёогоор тооцоолно

X = K × ( Би - Бие) × Q,(17)

Хаана TO- 7.3.5-д заасны дагуу хэмжсэн тохируулгын уусмалын гэрэлтэлтийн эрчмийн утгыг оптик нягтын оронд ашиглан томъёо (1)-тэй адил тооцоолсон шалгалт тохируулгын шинж чанарын коэффициент;

I- Шинжилсэн усны бэлтгэсэн дээжийн гэрэлтэлтийн эрчим, дурын нэгж;

Iе - дэвсгэр уусмалын гэрэлтэлтийн эрч хүч, дурын нэгж;

Q- томъёогоор тооцсон нэрэх шингэрүүлэлтийн коэффициент (7.4.3-ыг үзнэ үү).

Хаана Вх - нэрмэлийг шингэлэхийн тулд авсан хэмжээст колбоны багтаамж, см 3;

Ва - шингэлэхэд авсан нэрмэлийн аликвотын хэмжээ, см3.

Тайлбар - Хэрэв нэрмэлийг шингэрүүлээгүй бол Q 1-тэй тэнцүү авна.

Томъёо (17) ашиглан тооцоолсон утгыг шинжилж буй усны дээжин дэх формальдегидийн агууламжийг тодорхойлсны үр дүнд авна.

7.6 Хэмжил зүйн үзүүлэлтүүд

Энэхүү арга нь хэмжилзүйн үзүүлэлтүүдийг 6-р хүснэгтэд өгөгдсөн хэмжээнээс хэтрэхгүй хэмжлийн үр дүнг найдвартай байдлын түвшинд өгдөг. P = 0.95. Лаборатори хоорондын харьцуулсан туршилтын үр дүнг Хавсралт Б-д үзүүлэв.

Хүснэгт 6 - Б аргын хэмжилзүйн шинж чанар

Формальдегидийн массын концентрацийн хэмжих хязгаар, мг/дм 3

давтагдах чадварын хязгаар (зэрэгцээ тодорхойлох хоёр үр дүнгийн зөвшөөрөгдөх зөрүүний харьцангуй утга P = 0,95) r, %

давтагдах чадварын хязгаар (давхих боломжийн нөхцөлд авсан хоёр нэг хэмжилтийн үр дүнгийн зөвшөөрөгдөх зөрүүний харьцангуй утга P = 0,95) R,%

Нарийвчлалын үзүүлэлт (харьцангуй алдааны магадлал бүхий хязгаар Р= 0.95) ± δ, %

Ундны болон байгалийн ус

0.02-аас 50 хүртэл.

Бохир ус

0.02-аас 50 хүртэл.

Тэмдэглэл

1 Давтагдах байдлын хязгаарын утгыг хэмжилтийн үр дүнгийн дотоод чанарын хяналтад ашигладаг.

2 Харьцангуй алдааны хязгаарын тогтоосон тоон утгууд нь өргөтгөсөн тодорхойгүй байдлын тоон утгатай тохирч байна. У rel хамрах үнээр k = 2.

7.7 Хэмжилтийн үр дүнгийн чанарын үзүүлэлтүүдийг хянах - 5.7-той төстэй.

7.8 Хэмжилтийн үр дүнг бүртгэх нь 5.8-тай төстэй боловч 6-р хүснэгтийн дагуу нарийвчлалын үзүүлэлтүүдийг ашигласан болно.

Формальдегид нэрэх үйлдвэр

А.1 Формальдегид нэрэх үйлдвэрийн бүдүүвч диаграммыг Зураг А.1-д үзүүлэв.

1 - мантийн халаагуур (эсвэл цахилгаан зуух); 2 - шинжлэгдсэн усны дээж; 3 - нэрэх колбо;
4 - ГОСТ 25336 стандартын дагуу шилэн таглаа 14/23; 5 - ГОСТ 25336 стандартын дагуу уналт арилгагч KO-14/23(29/32)-60 HS; ГОСТ 1770 - А аргын хувьд; 50 см 3 багтаамжтай хэмжих цилиндр буюу стакан - В аргын хувьд.

Хавсралт Б
(мэдээллийн)

Лаборатори хоорондын шинжилгээний үр дүн

Б.1 2010 онд А, В аргуудыг ашиглан хийсэн лаборатори хоорондын туршилтууд (зохицуулагч: "Роза" Хаалттай хувьцаат компани, Москва) Хүснэгт Б.1-д үзүүлсэн үр дүнг өгсөн.

Хүснэгт Б.1

Жишээ код

Лабораторийн тоо

Ялгарлын тоо

Формальдегидийн массын концентрацийн жишиг утга (бэлтгэх журмын дагуу) ХАМТ op, мг/дм 3

Формальдегидийн массын концентрацийн арифметик дундаж утга , мг/дм 3

Нөхөн үржихүйн стандарт хазайлт С R, мг/дм3

Нөхөн үржихүйн харьцангуй стандарт хазайлт с R rel, %

Гаралт η, %

Тэмдэглэл

1 Дээж нь зохицуулагчийн тогтоосон журмын дагуу оролцогч тус бүрээр бэлтгэсэн нэрмэл усан дахь формальдегидийн уусмал байв.

2 Гаралтын η гэж бид харьцааг хэлнэ руу ХАМТ op хувиар илэрхийлнэ.

Ном зүй

Улс хоорондын стандартчиллын талаархи зөвлөмжүүд RMG 76-2004

Хэмжилтийн нэгдмэл байдлыг хангах төрийн тогтолцоо. Тоон химийн шинжилгээний үр дүнгийн дотоод чанарын хяналт

EUROCHEM/SITAK гарын авлага "Аналитик хэмжилт дэх тодорхойгүй байдлын тоон тодорхойлолт". 2-р хэвлэл, 2000, орчуулга. англи хэлнээс - Санкт-Петербург, VNIIM им. Д.И. Менделеев, 2002 он

Стандартчиллын зөвлөмж R 50.1.060-2006

Хэмжилтийн нэгдмэл байдлыг хангах төрийн тогтолцоо. Статистикийн аргууд. Хэмжилтийн тодорхойгүй байдлыг үнэлэхэд давтагдах чадвар, давтагдах чадвар, нарийвчлалын тооцоог ашиглах заавар

Түлхүүр үг: ундны ус, байгалийн ус, бохир ус, шинжилгээний арга, формальдегид

Улсын ариун цэврийн болон эпидемиологийн тогтолцоо
ОХУ-ын норм

4.1. ХЯНАЛТЫН АРГА. ХИМИЙН ХҮЧИН ЗҮЙЛҮҮД

Удирдамж
химийн бодисын концентрацийг тодорхойлох
төвлөрсөн усан дахь бодис
ахуйн болон ундны усны хангамж

Удирдамжийн цуглуулга

ОХУ-ын Эрүүл мэндийн яам

Москва 1997 он

1. Бэлтгэсэн мэргэжилтнүүдийн бүтээлч баг: Малышева А.Г. (удирдагч), Зиновьева Н.П., Суворова Ю.Б., Растянников Е.Г., Топорова И.Н., Евстигнеева М.А., Кучеренко А.И. (Оросын Госкомсанепиднадзор).

2. ОХУ-ын Ариун цэврийн болон халдвар судлалын хяналтын улсын хорооны нэгдүгээр орлогч дарга - ОХУ-ын Улсын Ерөнхий ариун цэврийн эмчийн орлогч С.В. Семенов 1996 оны 10-р сарын 31

Хэрэглээний талбар

Усан дахь химийн бодисын агууламжийг тодорхойлох зааврыг улсын ариун цэврийн болон эпидемиологийн хяналтын байгууллагууд төвлөрсөн ахуйн болон ундны ус хангамжийн усны чанарын шаардлагад нийцсэн байдалд улсын хяналтыг хэрэгжүүлэхэд ашиглах, усны менежментийн байгууллагууд, усны хангамжид хяналт тавих аж ахуйн нэгжүүдийн үйлдвэрлэлийн лабораториудад ашиглах зориулалттай. усны биетийн байдал, түүнчлэн усны эрүүл ахуйн чиглэлээр ажилладаг эрдэм шинжилгээний хүрээлэнгүүд.

Цуглуулгад багтсан удирдамжийг ГОСТ 8.010-90 "Хэмжилт хийх арга", ГОСТ 17.0.0.02-79 "Байгалийг хамгаалах. Агаар, гадаргын ус, хөрсний бохирдлыг хянах хэмжилзүйн дэмжлэг. Үндсэн заалтууд". Цуглуулга нь 40 химийн бодисын концентрацийг хэмжих аргуудыг агуулдаг.

Эдгээр аргуудыг янз бүрийн төрлийн илрүүлэлт бүхий хийн хроматографийн судалгааны орчин үеийн физик, химийн аргуудыг ашиглан гүйцэтгэсэн, хэмжилзүйн баталгаажуулалттай бөгөөд химийн бодисын агуулгыг SanPiN 2.1-д заасан усан дахь зөвшөөрөгдөх дээд хэмжээнээс доогуур түвшинд буюу түүнээс бага түвшинд хянах боломжтой болгосон. 4.559-96 “Ундны ус. Төвлөрсөн ундны усан хангамжийн системийн усны чанарт тавигдах эрүүл ахуйн шаардлага. Чанарын хяналт", шинэ баримт бичгийн жагсаалтад ороогүй бодисын хувьд одоогийн "Гадаргын усыг бохирдлоос хамгаалах ариун цэврийн дүрэм, стандарт" -д тусгагдсан болно.

Удирдамжийг ОХУ-ын Ариун цэврийн болон халдвар судлалын хяналтын улсын хорооны "Лабораторийн багаж хэрэгсэл, хэмжилзүйн дэмжлэг" Ариун цэврийн болон эрүүл ахуйн стандартчиллын комиссын ахлах шинжээчийн бүлгийн хамтарсан хуралдаанаар баталж, батлав. “Хүний экологи, хүрээлэн буй орчны эрүүл ахуйн шинжлэх ухааны үндэс” асуудлын комиссын хүрээлэн буй орчны объектыг судлах физик, химийн аргууд."

4.1. ХЯНАЛТЫН АРГА. ХИМИЙН ХҮЧИН ЗҮЙЛҮҮД

Удирдамж
урвалын хроматографийн аргаар тодорхойлно
усан дахь формальдегид

Эдгээр заавар нь 0.02 - 10.0 мг/м3 концентрацийн мужид формальдегидийн агууламжийг тодорхойлохын тулд төвлөрсөн ундны усны хангамжийн усны тоон урвалын хроматографийн шинжилгээний аргыг тогтоодог.

CH2O моль. жин 30.03

Формальдегид нь хурц, цочромтгой үнэртэй өнгөгүй хий юм. Хайлах цэг - 92 ° C, буцалгах цэг - 19 ° C. Ус, этанол, эфирт уусдаг. Амархан полимержих.

Формальдегид нь ерөнхийдөө хортой бөгөөд амьсгалын дээд замын салст бүрхэвч, нүд, арьсыг цочроодог. Ахуйн, ундны болон соёлын усан хангамжийн усан сан дахь усан дахь зөвшөөрөгдөх дээд хэмжээ нь 0.05 мг / дм3 бөгөөд аюулын 2-р ангилалд хамаарна.

1. Хэмжилтийн алдаа

Энэхүү техник нь хэмжилтийг ±22% -иас ихгүй алдаатай, 0.95-ийн итгэлийн түвшинтэй гүйцэтгэхийг баталгаажуулдаг.

2. Хэмжилтийн арга

Формальдегидийн концентрацийн хэмжилтийг урвалын хийн хроматографи ашиглан гүйцэтгэдэг. Энэ арга нь формальдегидийг 2,4-динитрофенилгидразинтэй хүчиллэг орчинд урвалд оруулан 2,4-динитрофенилгидразон формальдегид үүсгэх, дараа нь дөл иончлох детектор бүхий хроматограф дээр деривативын хийн хроматографийн шинжилгээнд суурилдаг.

Шинжилсэн дээж дэх хэмжилтийн доод хязгаар нь 0.02 мкг байна.

Нүүрс устөрөгч, спирт, альдегид, хүчил, фенол болон бусад органик нэгдлүүд нь тодорхойлоход саад болохгүй.

3. Хэмжих хэрэгсэл, туслах хэрэгсэл, материал, урвалж

Хэмжилт хийхдээ дараах хэмжих хэрэгсэл, туслах хэрэгсэл, материал, урвалжийг ашигладаг.

3 .1 . Байгууламж хэмжилт

Галын иончлолын мэдрэгч бүхий хийн хроматограф

Анероид барометр M-67

TU 2504-1797-75

VLA-200 аналитик баланс

Хэмжих захирагч

Томруулдаг шилийг хэмжих

ГОСТ 8309-75

Массын хэмжүүрүүд

ГОСТ 7328-82Е

MSh-10M төрлийн бичил тариур

ГОСТ 8043-75

Лабораторийн шилэн эдлэл

Секундомер SDS pr-1-2-000

ГОСТ 5072-79

Лабораторийн масштабын термометр TL-2, хэмжилтийн хүрээ 0 - 100 ° C, хуваах утга 1 ° C

3 .2 . Туслах төхөөрөмжүүд

Зэвэрдэггүй ган хроматографийн багана 3 м урт, 3 мм дотоод диаметр

Усан банн

TU 64-1-2850-76

Эргэдэг вакуум ууршуулагч

MRTU 25-11-67-77

Вакуум усны тийрэлтэт насос

ГОСТ 10696-75

нэрэгч

TU 61-1-721-79

Устөрөгчийн бууруулагч

TU 26-05-463-76

Хүчилтөрөгч бууруулагч

TU 26-05-235-70

3 .3 . Материал

3 .4 . Урвалжууд

Ацетон, аналитик зэрэг.

Нэрмэл ус

Гексан, урвалжийн зэрэг

TU 6-09-4521-77

2,4-динитрофенилгидразин, хэсэг.

TU 6-09-2394-77

Иод, аналитик зэрэг.

Давсны хүчил, химийн зэрэг, pl. 1.19 г/см3

Уусдаг цардуул (амилодекстрин), аналитик зэрэг.

Натрийн гидроксид, химийн зэрэг

Натрийн тиосульфат, аналитик зэрэг.

TU 6-09-2540-72

Силикон SE-30, N-AW-DMCS хроматин дээр 5%, ширхэгийн хэмжээ 0.1 - 0.125 мм (Чемапол компани, Чех)

Толуол, аналитик зэрэг.

Формалин, усан дахь формальдегидийн 40% уусмал

4. Аюулгүй ажиллагааны шаардлага

4.1. Урвалжтай ажиллахдаа ГОСТ 12.1.005-88 стандартын дагуу хортой, идэмхий, шатамхай бодисуудтай ажиллахад тогтоосон аюулгүй байдлын шаардлагыг дагаж мөрдөнө.

4.2. Хийн хроматограф ашиглан хэмжилт хийхдээ ГОСТ 12.1.019-79 болон төхөөрөмжийн ашиглалтын зааврын дагуу цахилгааны аюулгүй байдлын дүрмийг дагаж мөрдөнө.

5. Операторын мэргэшлийн шаардлага

Химийн инженерийн мэргэшилтэй, хийн хроматографтай ажиллаж байсан туршлагатай хүмүүсийг хэмжилт хийхийг зөвшөөрнө.

6. Хэмжилтийн нөхцөл

Хэмжилт хийхдээ дараах нөхцөл байдал ажиглагдана.

6.1. Уусмалыг бэлтгэх, дээжийг шинжилгээнд бэлтгэх үйл явц нь хэвийн нөхцөлд ГОСТ 15150-69 стандартын дагуу агаарын температур (20 ± 10) ° C, атмосферийн даралт 630 - 800 мм м.у.б. агаарын чийгшил 80% -иас ихгүй байна.

6.2. Хийн хроматограф дээрх хэмжилтийг төхөөрөмжийн техникийн баримт бичигт заасан нөхцлөөр гүйцэтгэнэ.

7. Хэмжилт хийхэд бэлтгэх

Хэмжилт хийхээс өмнө дараахь ажлуудыг гүйцэтгэдэг: уусмал бэлтгэх, хроматографийн багана бэлтгэх, шалгалт тохируулгын шинж чанарыг тогтоох, дээж авах, дээж бэлтгэх.

7 .1 . Бэлтгэл шийдлүүд

10% давсны хүчлийн уусмал. 24.1 см3 хүчил (1.19 г/см3 хэмжээтэй) 100 см3 хэмжээст колбонд хийж, нэрмэл усаар тохируулан сайтар холино. Уусмалыг хадгалах хугацаа 2 долоо хоног байна.

2 м давсны хүчлийн уусмал. 73 см3 хүчил (1.19 г/см3 хэмжээтэй) 1000 см3 хэмжээст колбонд хийж, нэрмэл усаар тохируулан сайтар холино. Уусмалыг хадгалах хугацаа 2 долоо хоног байна.

20% натрийн гидроксидын уусмал. 20 г урвалжийг 100 см3 хэмжээст колбонд хийж, нэрмэл усаар тохируулан сайтар холино. Уусмалыг хадгалах хугацаа 30 хоног байна.

Фиксаналаас 0.1 М иодын уусмалыг хавсаргасан зааврын дагуу бэлтгэнэ.

Фиксаналаас 0.1 М натрийн тиосульфатын уусмал бэлтгэнэ.

0.5% цардуул 0.5 г цардуулыг 100 см3 хэмжээтэй колбонд хийж, усаар тохируулан сайтар холино. Шинжилгээ хийх өдөр бэлтгэсэн.

Шалгалт тохируулгын анхны 1% формальдегидийн уусмалыг формальдегидээс бэлтгэдэг. 26 см3 формалиныг 1000 см3 хэмжээст колбонд хийж, нэрмэл усаар тохируулан сайтар холино. Шалгалт тохируулгын уусмал дахь формальдегидийн тодорхой агууламжийг иодометрийн аргаар тодорхойлно. Формальдегидийн 1%-ийн усан уусмалын 1.0см3 дээр 10см3 нэрмэл ус, 10см3 0.1М иодын уусмал нэмээд 20%-ийн натрийн гидроксидын уусмалыг тогтвортой цайвар шаргал өнгөтэй болтол дусаана. Колбыг таглаад 10 минут байлгасны дараа 5 см3 давсны хүчлийн 10%-ийн уусмалаар хүчиллэгжүүлээд 10 минутын дараа 0.5%-ийн цардуулын уусмалаас хэдэн дусал нэмээд хольцыг 0.1 М-ээр титрлэнэ. натрийн тиосульфатын уусмал (ажлын дээж).

Анхны уусмал дахь формальдегидийн концентрацийг дараахь томъёогоор тооцоолно.

C = (a - b)∙K, хаана

a - хяналтын туршилтыг титрлэхэд ашигласан 0.1 М натрийн тиосульфатын уусмалын эзэлхүүн (см3);

c - дээжийг титрлэхэд ашигласан 0.1 М натрийн тиосульфатын уусмалын эзэлхүүн (см3);

K - 1.5 мг / см3-тэй тэнцүү коэффициент;

Формальдегидийн уусмалыг харанхуй шилэн саванд хадгалах хугацаа 14 хоног байна.

Ажлын уусмал №1 формальдегид ( -тай= 10 мг/дм3) нэрмэл усанд анхны уусмалаас бэлтгэнэ. Хадгалах хугацаа 7 хоногоос ихгүй байна.

Ажлын уусмал №2 формальдегид ( -тай= 0.1 мг/дм3). 1.0 см3 ажлын уусмал №1 формальдегид ( -тай= 10 мг/дм3) -ийг 100 см3 хэмжээст колбонд хийж, нэрмэл усаар тохируулан сайтар холино. Шинжилгээний өдөр уусмалыг бэлтгэнэ.

2 М давсны хүчилд 2,4-динитрофенилгидразин 0,02% уусмал. 50 мг урвалжийг 250 см3 хэмжээст колбонд хийж, 2 М хүчилээр тохируулан сайтар холино. Уусмалыг хадгалах хугацаа 30 хоног байна.

7 .2 . Бэлтгэл хроматограф чанга яригч

Сав баглаа боодолоор дүүргэхийн өмнө хроматографийн баганыг нэрмэл ус, ацетон, гексанаар угааж, инертийн хийн урсгалаар хатаана. Хроматографийн баганыг вакуум усны тийрэлтэт насос ашиглан савлагаагаар дүүргэдэг. Баганын үзүүрүүд нь шилэн эслэгээр хучигдсан бөгөөд детектортой холбоогүй, 200 ° C-ийн температурт 12 цагийн турш 40 см3/мин урсгалын хурдтай зөөгч хийн (азот) урсгалаар нөхцөлдүүлсэн байна. Хөргөлтийн дараа баганыг детекторт холбож, тэг шугамыг ажлын горимд бүртгэнэ. Хэрэв тэг шугамын шилжилт байхгүй бол багана ажиллахад бэлэн болно.

Формальдегидийн ажлын уусмалын хэмжээ №1 ( -тай= 10 мг/дм3), см3

Формальдегидийн ажлын уусмалын хэмжээ №2 ( -тай= 0.1 мг/дм3), см3

Уусмалыг нэрмэл усаар (6-р уусмалаас бусад) 1.0 см3 эзэлхүүнтэй болгож, дараа нь 10 см3 багтаамжтай конус хэлбэрийн туршилтын хоолойд цутгаж, шингэнийг салгасны дараа доод усан давхаргыг пипеткээр хийнэ. мөн хаясан. 2,4-динитро-фенилтидразон формальдегид агуулсан толуолын дээд давхаргыг эргэдэг ууршуулагчид (азотын урсгалд) усан ваннд 35-40 хэм хүртэл хатаана. Шар-улаан тунадас дээр 50 мм3 толуолыг бичил тариураар нэмээд тунадас бүрэн уусах хүртэл уусмалыг хутгана. Үүссэн уусмалаас 2 мм3-ийг дараах нөхцөлд шинжилгээнд зориулж хроматографын ууршуулагч руу оруулна.

Чанга яригчийн термостатын температур

Ууршуулагчийн температур

Илрүүлэгчийн температур

Тээвэрлэгч хий (азот) хэрэглээ

Устөрөгчийн хэрэглээ

Агаарын урсгал

250 см3/мин

Өсгөгчийн гүйдлийн хуваарь

График зурвасын хурд

2,4-динитрофенилгидразон формальдегидийг хадгалах хугацаа

2 мин 5 сек

Толуолыг хадгалах хугацаа

35 сек7.3).

9. Хэмжилтийн үр дүнгийн тооцоо

Усан дахь формальдегидийн концентрацийг (мг/дм3) дараах томъёогоор тооцоолно.

м- шалгалт тохируулгын шинж чанараас олдсон дээж дэх формальдегидийн масс, мкг;

В- шинжилгээнд авсан усны дээжийн эзэлхүүн, см3.

Удирдамжийг A.G боловсруулсан. Малышева (ОХУ-ын Анагаахын Шинжлэх Ухааны Академийн А.Н.Сысин нэрэмжит Хүний экологи, хүрээлэн буй орчны эрүүл ахуйн судалгааны хүрээлэн), А.А. Беззубов, Ю.С. Другов (ОХУ-ын ШУА-ийн Геологийн хүрээлэнгийн аналитик төв).

Формальдегид нь хурц үнэртэй өнгөгүй хий юм. Энэ нь гоо сайхны үйлдвэрлэл, анагаах ухаан, нэхмэл, мод боловсруулах, тавилгын үйлдвэрт фанер, чип хавтан үйлдвэрлэх, полимер материал үйлдвэрлэх, органик синтез зэрэгт хадгалалтын бодис болгон өргөн хэрэглэгддэг.

Агаар мандлын агаар дахь формальдегидийн агууламжийн СТАНДАРТ, ОРОН СУУЦНЫ АГААР

Агаар мандлын агаар дахь формальдегидийн гол эх үүсвэр нь машины утааны хий юм. Мөн фотохимийн процессын үр дүнд үүссэн байгалийн дэвсгэр байдаг.

Агаар мандалд болон орон сууцны болон нийтийн барилга байгууламжийн агаар дахь формальдегидийн зөвшөөрөгдөх дээд хэмжээг GN 2.1.6.1338-03 "Хүн ам суурьшсан газрын агаар мандлын агаар дахь бохирдуулагч бодисын зөвшөөрөгдөх дээд хэмжээ (MAC)" -аар тогтоосон. MPC-ийн нэг удаагийн дээд концентраци 0.05 мг/м3, хоногийн дундаж агууламж 0.01 мг/м3 байна.

2014 онд формальдегидийн стандартыг дээшлүүлсэн. Өмнө нь нэг удаагийн болон дундаж зөвшөөрөгдөх концентраци нь 0.035 ба 0.003 мг/м3 байсан. Өөрчлөлтүүд нь нэгдүгээрт, агаар мандлын агаар дахь формальдегидийн "суурь" агууламж нэмэгдэж байгааг харуулж байна, хоёрдугаарт, орчин үеийн материалаар дүүргэсэн орон сууцны байранд өнөөдөр бага концентраци бараг байхгүй болсон.

АЖЛЫН БАЙРНЫ АГААР ДАХЬ ФОРМАЛЬДГИДИЙН АГУУЛГЫН СТАНДАРТ

Ажлын талбайн агаар дахь формальдегидийн нэг удаагийн зөвшөөрөгдөх дээд хэмжээг GN 2.2.5.1313-03 "Ажлын талбайн агаар дахь хортой бодисын зөвшөөрөгдөх дээд хэмжээ (MAC)" -аар тогтооно. Энэ нь 0.5 мг/м3 байна. Энэ үнэ цэнэ нь зөвхөн технологийн процесст формальдегид ялгаруулах тодорхой эх үүсвэр байдаг үйлдвэрлэлийн байранд хамаарна.

Үйлдвэрлэл дэх формальдегидийн эх үүсвэр нь химийн түүхий эд, полимер, барилгын болон өнгөлгөөний материал, нэхмэл эдлэл гэх мэт үйлдвэрлэлийн явцад тохиолддог технологийн процессууд байж болно.

Тионы блогт формальдегидийн хор хөнөөл, хүний ​​эрүүл мэндэд хэрхэн нөлөөлдөг, түүнтэй хэрхэн харьцах талаар сайн бичсэн байдаг.

Орон сууц, оффис, ажлын байр зэрэг орчны агаар, доторх агаар дахь формальдегидийн концентрацийг хэрхэн хэмждэг талаар бид ярилцах болно.

ФОРМАЛЬДЕГИЙГ ТОДОРХОЙЛОХ АРГА

Агаар дахь формальдегидийн концентрацийг тодорхойлох олон арга байдаг. Тэдгээрийн ихэнх нь фотометрийн эсвэл флюориметрийн аргууд дээр суурилдаг. Мөн хийн болон ионы хроматографийн аргад суурилсан чамин техникүүд байдаг. Үүнээс гадна зарим тохиолдолд цахилгаан химийн мэдрэгчийг ашиглаж болно. Эдгээр нь бага нарийвчлалтай боловч агаар дахь формальдегидийн концентрацийг тасралтгүй хянаж, бодит цаг хугацаанд үр дүнг авах боломжийг олгодог.
Бие даасан лаборатори Academlab нь формальдегидийг тодорхойлох фотометрийн болон флюориметрийн аргуудыг нэвтрүүлсэн.

  1. М 02-02-2005 "Флюрат-02 шингэн анализатор дээр флюориметрийн аргаар ажлын талбайн агаар, хүн ам суурьшсан газрын агаар дахь формальдегидийн массын концентрацийг хэмжих аргачлал"
  2. RD 52.04.824-2015 “Агаар мандлын агаарын дээж дэх формальдегидийн массын агууламж. Фенилгидразинтэй фотометрийн аргыг ашиглан хэмжих арга"
  3. MUK 4.1.2469-09 "Ажлын талбайн агаар дахь формальдегидийн массын концентрацийг фотометрийн аргаар хэмжих"

ФОРМАЛЬДЕГИЙН АГААР ШИНЖИЛГЭЭНИЙ АГААРЫН ДЭЭЖ АВАХ

Дээж авах журам нь хоёр аргын хувьд ижил байна. Дээж авахын өмнө шингээлтийн уусмалыг бэлтгэж, Зайцевын шингээх төхөөрөмжид хийнэ. Шингээгч нь аспиратортой цувралаар холбогддог. Үүний дараа бичил цаг уурын параметрүүдийг (температур, даралт, чийгшил) бүртгэж, агаарын дээж авч эхэлнэ.

Хоёр аргын шинжилгээний үйл явц нь үндсэндээ ялгаатай биш юм. Сонгосон дээжийг флюориметрийн болон фотометрийн аргаар усан ваннд 45 ба 10 минутын турш халаана. Хөргөлтийн дараа дээжийг төхөөрөмж дээр шинжилнэ.

Флюориметрийн аргаар шинжлэх зарчим нь формальдегидийг шингээх уусмалаар шингээж, дараа нь аммиак ба 1,3-циклогександионтой флюресцент дериватив үүсэх урвалаар формальдегидийн агууламжийг тодорхойлоход суурилдаг.

Фотометрийн арга нь аммонийн ацетат дахь формальдегидийн ацетилацетоны урвалд суурилдаг. Формальдегидийн концентрацийг шаргал өнгөтэй урвалын бүтээгдэхүүний оптик нягтын дараагийн фотометрийн хэмжилтээр тодорхойлно. Үүнтэй төстэй аргыг ашиглан усыг формальдегидийн агууламжийг шинжилдэг.

Тодорхой тохиолдол бүрт ашиглах техникийг сонгох нь судалгааны объект болон хүлээгдэж буй концентрацаас хамаарна.

Хэрэв гэртээ эсвэл ажил дээрээ аль ч өрөөнд найтаах, тааламжгүй үнэр, арьс, салст бүрхэвчийг цочроох, нүд чинь нулимс гоожиж байвал болгоомжтой байх хэрэгтэй: энэ бүхэн формальдегид өртсөний үр дүн байж магадгүй юм. Бидэн рүү залгаарай, бид агаарт хортой бодисын агууламжийг шинжлэх болно!

Арга зүйн заавар.

Формалин -формальдегидийн усан уусмал (35-40%). Энэ нь өвөрмөц үнэртэй, өнгөгүй тунгалаг шингэн бөгөөд хөргөгчинд хадгалахад формальдегид нь үүлэрхэг болж, тунадас үүсгэдэг. Халдваргүйжүүлэхийн тулд формальдегид дэх формальдегидийн тодорхой агууламжтай уусмал бэлтгэдэг.

Халдваргүйжүүлэхээс өмнө уусмал дахь формальдегидийн хувийг шалгах шаардлагатай. Ихэвчлэн формальдегидийн уусмалыг 35-40% формальдегид агуулсан формальдегидээс бэлтгэдэг. Жишээлбэл, одоо байгаа 40% формальдегидээс 4% формальдегидийн уусмал бэлтгэхийн тулд эхлээд дараах харьцааг хийх хэрэгтэй.

100: 40 = x: 4, үүнээс x = 100 ∙ 4 / 40 = 10

Олдсон утга нь формальдегидийн 4% уусмал авахын тулд 10 мл 40% формальдегид, 90 мл ус авах шаардлагатай гэсэн үг юм.

Формальдегидийн багц бүр нь эмийн нэр, ургамлын нэр, формальдегидийн масс, хувь хэмжээг харуулсан паспорттай байх ёстой.

Формальдегидийг малын байгууламжийг халдваргүйжүүлэхэд ашигладаг. Үүнийг усан уусмал, хийн төлөвт (уур-формалин камер, аэрозоль) цэвэр хэлбэрээр болон бусад химийн бодисуудтай хольж хэрэглэж болно. Бактерицид нөлөө нь формальдегидийн бичил биетний уургийг денатуратжуулах чадварт суурилдаг.

Дасгал 1.Формальдегид дэх формальдегидийн хувийг тодорхойлох (титрлэх арга)

Шилэн эдлэл ба урвалжууд: 500 мл конус колбо, бюретт, натрийн гидроксидын хэвийн уусмал, децинормаль иодын уусмал, децинормаль натрийн тиосульфатын уусмал, давсны хүчил - 1 Н. уусмал, 1% цардуулын уусмал.

Тодорхойлох явц: 30 мл хэвийн натрийн гидроксидын уусмалыг конус колбонд хийнэ, 20 удаа шингэлсэн 50 мл формалин (5 мл формалин дээр 95 мл нэрмэл ус нэмнэ), 100 мл 0.1 Н. бюреттээс жижиг хэсгүүдэд цутгаж байгаа иодыг колбонд байгаа шингэнтэй сайтар хольж, колбоны дугуй хөдөлгөөнөөр хийнэ. Дараа нь колбыг таглаад 30 минутын турш харанхуй газар байрлуулсны дараа 40 мл 1 N нэмнэ. давсны хүчлийн уусмал. Энэ тохиолдолд бараг өнгөгүй шингэн (холимог) хүрэн өнгөтэй болдог. Энэ нь децинормаль тиосульфатын уусмалаар титрлэгддэг. Холимог бага зэрэг шаргал өнгөтэй болоход 1 мл 1% цардуулын уусмал (заагч) колбонд хийнэ. Шингэн нь цэнхэр болж, дараа нь титрлэлтийг үргэлжлүүлэх тусам өнгө нь өөрчлөгдөнө. Формалин дахь формальдегидийн хувийг дараах томъёогоор тодорхойлно.

x = (100 – y) ∙ 0.0015 ∙ 20 ∙ 20,



100 - иодын уусмалын хэмжээ, мл;

y - титрлэхэд хэрэглэсэн тиосульфатын хэмжээ, мл;

0.0015 - формальдегидийн грамм эквивалент;

20 – формалины шингэрүүлэлт;

20 нь хувь болгон хөрвүүлэх үржүүлэгч юм.

Даалгавар 2. Формалин дахь формальдегидийг нягтаар нь тодорхойлох

Шилэн эдлэл ба урвалжууд: 0.5 буюу 1 литрийн багтаамжтай шилэн цилиндр, 1.08-1.16 градусын нягтралтай, туршилтын формалин (18...20 0 С температуртай байх ёстой).

Тодорхойлох явц:Формалиныг өндрийнх нь ⅔ хүртэл нь шилэн цилиндрт хийж, нягтыг нь дансиметрээр тодорхойлно. Формальдегидийн хувийг дараахь томъёогоор тооцоолно.

x = 1000 (D - 1) / 2.5,

D - формалины нягтрал;

1 - усны нягтрал;

1000 нь бутархайг бүхэл тоо болгон хувиргах үржүүлэгч;

2.5 нь тогтмол байна.

Хуурай формальдегид(параформ) нь 95-96% формальдегид агуулдаг. Энэ нь цагаан нунтаг юм. 1% -ийн концентрацитай уусмал авахын тулд хуурай формалины 1 хэсэг ба 99 хэсэг ус (3% -ийн концентрацийн хувьд 3 хэсэг нунтаг, 97 хэсэг ус гэх мэт) авна. Усыг 50...60 0 С хүртэл халаах ёстой.

Хуурай формальдегидийн уусмалыг халдваргүйжүүлэхэд формальдегидийн уусмалтай ижил дарааллаар, ижил концентрацитай хэрэглэнэ.

Парад ба фосфорЭдгээр нь цагаан нунтаг, халуун усанд уусдаг (50...60 0 С), хадгалах явцад тогтвортой байдаг. Эдгээр нь параформ, натрийн карбонат, тринатрийн фосфатын үндсэн дээр бэлтгэгдсэн бөгөөд 50% параформ агуулдаг. Тэд өндөр нян устгах, вирус устгах шинж чанартай байдаг. Нойтон халдваргүйжүүлэлтийн хувьд парасод ба фосфорын 3-4% -ийн уусмалыг ашигладаг.

Ийм концентрацитай уусмал авахын тулд нэг бэлдмэлээс 3 эсвэл 4 кг авч, 50 литр халуун ус (50...60 0С) нэмж, бүрэн уусах хүртэл хутгана, дараа нь 100 литр хүйтэн ус нэмнэ. ариутгалын бодис.

Аэрозолийн аргаар парасод ба фосфорыг 40% -ийн уусмал хэлбэрээр 1 м 3 өрөөнд 30 мл-ээр хэрэглэнэ. 40% -ийн уусмал бэлтгэхийн тулд 100 литр ус тутамд 40 кг бэлдмэлийн аль нэгийг авна.

K29 бүлэг

УЛС ХОЁРЫН СТАНДАРТ

ТАВИЛГА, МОД, ПОЛИМЕР МАТЕРИАЛ

Формальдегид болон бусад хортой дэгдэмхий бодисын ялгаралтыг тодорхойлох арга

уур амьсгалын камерт химийн бодис

Тавилга, мод, полимер.

Формальдегид болон бусад дэгдэмхий химийн бодисыг тодорхойлох арга

цаг уурын танхимуудын агаар

OKS 79.97.140

Танилцуулсан огноо

Удиртгал

1 Бүх Оросын Тавилгын дизайн, инженерийн технологийн хүрээлэн (ВПКТИМ), Бүх Оросын Мод боловсруулах үйлдвэрлэлийн судалгааны хүрээлэн (ВНИИДрев), ОХУ-ын Ариун цэврийн болон халдвар судлалын хяналтын улсын хорооны Эрүүл ахуйн шинжилгээний шинжлэх ухаан, практикийн төвөөс боловсруулсан.

Стандартчилал, хэмжил зүй, баталгаажуулалтын улс хоорондын зөвлөлийн Техникийн нарийн бичгийн дарга нарын газраас ТАНИЛЦУУЛСАН.

2 Стандартчилал, хэмжил зүй, баталгаажуулалтын улс хоорондын зөвлөлөөс БАТАЛСАН

Улсын нэр

Стандартчиллын үндэсний байгууллагын нэр

Бүгд Найрамдах Беларусь Улс

Тодорхой стандарт

Бүгд Найрамдах Молдав Улс

Молдавын стандарт

Бүгд Найрамдах Казахстан Улс

Бүгд Найрамдах Казахстан Улсын Госстандарт

Украины улсын стандарт

Оросын Холбооны Улс

ОХУ-ын Госстандарт

3 ОХУ-ын Стандартчилал, хэмжил зүй, баталгаажуулалтын хорооны 1995 оны 8-р сарын 23-ны өдрийн 448 тоот тогтоолоор ГОСТ-ын улс хоорондын стандартыг 1996 оны 7-р сарын 1-ний өдрөөс эхлэн ОХУ-ын төрийн стандарт болгон шууд мөрдөж эхэлсэн.


4 АНХ УДАА ТАНИЛЦУУЛЖ БАЙНА

1 ХЭРЭГЛЭХ ТАЛБАЙ

Энэхүү стандарт нь уур амьсгалын камерт тавилга бүтээгдэхүүн, бөөмийн хавтан, шилэн хавтан, фанер, тэдгээрээр хийсэн эд анги, хоосон зай, паркет бүтээгдэхүүн, түүнчлэн полимер болон бүтцийн материалаас агаарт формальдегид болон бусад хортой дэгдэмхий бодис ялгаруулж байгааг тодорхойлох аргыг тогтооно. тэдгээрийг үйлдвэрлэхэд ашигладаг. , өнгөлгөөний, өнгөлгөөний болон наалдамхай материал.

ГОСТ 8.207-76 GSI. Олон ажиглалтаар шууд хэмжилт хийх. Ажиглалтын үр дүнг боловсруулах арга. Үндсэн заалтууд

ГОСТ 1770-74 Лабораторийн шилэн эдлэл. Цилиндр, стакан, колбо, туршилтын хоолой. Үзүүлэлтүүд

ГОСТ 3117-78 Аммонийн ацетат. Үзүүлэлтүүд

ГОСТ 3118-77 Давсны хүчил. Үзүүлэлтүүд

ГОСТ уусдаг цардуул. Үзүүлэлтүүд

ГОСТ Ацетил ацетон. Үзүүлэлтүүд

ГОСТ тавилга. Техникийн ерөнхий нөхцөл

ГОСТ танхимд зориулсан сандал. Техникийн ерөнхий нөхцөл

ГОСТ Суух, хэвтэх зориулалттай тавилга. Техникийн ерөнхий нөхцөл

ГОСТ Боловсролын байгууллагуудын тавилга. Үзүүлэлтүүд

3 ТУРШИЛТЫН ТОНОГ ТӨХӨӨРӨМЖ, ТУСЛАХ ТӨХӨӨРӨМЖ

3.1 Ажлын талбайн эзэлхүүн нь 0.12-50 м хүртэл уур амьсгалын камерууд

3.1.1 Тасалгааны загвар нь битүүмжлэл, температур, чийгшлийн автомат хяналтыг хангасан байх ёстой. Тасалгааны дотоод гадаргууг доторлохын тулд шингээх чадвар багатай материалыг (зэвэрдэггүй металл, шил) ашиглах шаардлагатай.

3.1.2 Агааржуулалтын систем нь суурилуулсан дээж бүхий камерын бүх ажлын эзлэхүүний агаарын жигд эргэлтийг хангах ёстой.

3.1.3 Туршилтын явцад камерын ажлын багтаамжид дараах үзүүлэлтүүдийг баримтална.

агаарын температур - (23±2) ° C;

агаарын харьцангуй чийгшил - (45±5)%;

цагт агаарын солилцоо - 1±0.1.

Паркетан бүтээгдэхүүний туршилтыг агаарын солилцоонд (0.5±0.05) цагт хийдэг.

3.2 Агаарын хурд буюу эзэлхүүнийг тодорхойлох урсгал хэмжигч бүхий сорох төхөөрөмж.

3.3 Полежаев, Рихтер төрлийн сүвэрхэг хавтан бүхий шингээх төхөөрөмж.

3.4 Дээж авсан агаар дахь дэгдэмхий химийн бодисын агууламжийг тодорхойлох хроматограф, спектрофотометр, электрофотоколориметр (тодорхойлж буй бодисын төрлөөс хамааран сонгоно).

3.5 ±0,02 гр жингийн алдаатай 500 гр жинтэй хамгийн том жингийн хязгаартай лабораторийн жин.

3.6 ±0,0005 гр жингийн алдаатай 200 гр жинтэй хамгийн их жингийн хязгаартай аналитик жин.

3.7 Анероид барометр.

3.8 0.2 секундын хоёр дахь хуваах утгатай секундомер.

3.9 Психрометр эсвэл агаарын температур, чийгшлийг хянах бусад төхөөрөмж.

3.10 ±1 мм-ийн алдаатай дээжийн хэмжээсийг хэмжих бүх нийтийн хэмжих хэрэгсэл.

3.11 Хэмжих хэрэгсэл, туслах бодис, материал, химийн урвалж, лабораторийн шилэн эдлэл - ариун цэврийн болон эпидемиологийн хяналтын байгууллагаас баталсан химийн хорт дэгдэмхий бодисыг тодорхойлох аргын дагуу.


4 ДЭЭЖ СОНГОН, БЭЛТГЭХ

4.1 Тавилгын бүтээгдэхүүнийг туршихын тулд танхимын эзэлхүүний өгөгдсөн ханалтыг бий болгох хэмжээгээр дээж авна.

Засгийн газрын тавилга, ширээ, орны хувьд - цаг уурын камерын эзэлхүүний 1 м тутамд дээжийн гадаргуугийн 1 м;

Суух, хэвтэх зориулалттай тавилга бүтээгдэхүүний хувьд - цаг уурын камерын эзэлхүүний 1 м тутамд дээжийн гадаргуугийн талбайн 0.3 м.

Дээжийн гадаргуугийн талбайг ±3% -ийн алдаагаар тооцоолно. Үүнд тавилгын бүх хэсгүүдийн хоёр талын нийт талбай (арын хананы гадаргуу, шүүгээний ёроол, тавиур, толины арын гадаргуу, суух, хэвтэх тавилганы залгуур гэх мэт) багтана.

Дүрмээр бол физик-механик туршилтаар сонгосон тавилга бүтээгдэхүүнийг ГОСТ 16371, ГОСТ 19917, ГОСТ 22046, ГОСТ 16854 стандартын шаардлагын дагуу уур амьсгалын камерт туршиж үздэг.

4.2 Эд анги, хоосон зай, паркетан бүтээгдэхүүн, түүнчлэн бүтцийн, өнгөлгөөний, өнгөлгөөний болон наалдамхай материалыг туршихдаа техникийн баримт бичгийн дагуу хийсэн 3-аас доошгүй дээж авна.

4.2.1 Шил, цагаан тугалга, модны гадаргуу дээр будаг, лакыг материал, эд анги, бүтээгдэхүүн үйлдвэрлэхэд зарцуулсан хэрэглээний хэмжээгээр хэрэглэнэ.

4.2.2. Шил, цагаан тугалга, модны гадаргуу дээр наалдамхай материалыг үйлдвэрлэлд ашигласан хэрэглээний нормоор нь нааж, наалдамхай материалын дээжийг нааж байна.

4.2.3 Модон хавтан ба фанеруудын дээжийг хавтангийн ирмэгээс 300 мм-ээс багагүй зайд байрлуулсан хэсгээс авна.

4.2.4 Полимер болон өнгөлгөөний материалын дээжийг заасан ханасан байдлыг бий болгох хэмжээсүүдээр үзүүлэв.

4.2.5 0.12-1 м багтаамжтай камерт турших зориулалттай дээжийн талбайг (хоёр талын давхаргын дагуу) ханасан байдал дээр үндэслэн ±3% алдаатай тооцоолно. Тасалгааны эзэлхүүний 1 м тутамд дээжийн гадаргуугийн 1 м.

Паркетан бүтээгдэхүүний дээжийн талбайг зөвхөн урд талаас нь тодорхойлно. Паркетан бүтээгдэхүүний ханалтыг 1 м камерын эзэлхүүн тутамд 0.4 м дээжийн гадаргуугийн талбайтай тэнцүү хэмжээгээр авна. Урт ба өргөн дэх дээжийн хэмжээсийг цаг уурын камерын дотоод хэмжээс дээр үндэслэн тодорхойлно.

4.2.6 Хуудасгаар дамжин хортой дэгдэмхий бодис ялгаруулж байгааг үнэлж байгаа бол дээжийн ирмэг нь битүүмжилсэн хамгаалалтын бүрхүүлтэй байх ёстой (ирмэгийн хуванцар, силикат цавуугаар наасан хөнгөн цагаан тугалган цаас гэх мэт).

Паркетан бүтээгдэхүүний дээжийн ирмэг нь хамгаалалтгүй.

4.2.7 Дээжийг тээвэрлэх, хадгалах - шинжилгээнд хамрагдсан бүтээгдэхүүн, материалын зохицуулалтын баримт бичгийн дагуу.

4.3 Зохицуулалтын баримт бичигт өөрөөр заагаагүй бол цавуу эсвэл наалдамхай үеийг ашиглан хийсэн дээжийн туршилтыг тэдгээрийг үйлдвэрлэснээс хойш 7 хоногийн өмнө явуулна.

Туршилт хийхээс өмнө мод, модон материалаар хийсэн тавилга бүтээгдэхүүнийг агаарын харьцангуй чийгшил 45-70%, 15-30 ° C температуртай өрөөнд дор хаяж 3 хоног байлгана.

4.4 Шинжилгээнд ирүүлсэн дээжийн шинж чанарыг агуулсан паспорт (Хавсралт А) хавсаргана.

5 ТУРШИЛТ

5.1 Туршилтанд бэлтгэх

5.1.1 Шороон хавтан, модон шилэн хавтан, фанер, тэдгээрээр хийсэн эд анги, хоосон зай, паркетан эдлэлийн эд анги, бүтэц, өнгөлгөө, өнгөлгөө, полимер, наалдамхай материалын туршилтыг 0.12-1 хүртэлх эзэлхүүнтэй уур амьсгалын камерт хийнэ. м багтаасан.

Тавилгын бүтээгдэхүүний туршилтыг 1 м-ээс дээш эзэлхүүнтэй камерт явуулдаг , эдгээр бүтээгдэхүүнийг тогтоосон нөхцлийн дагуу байрлуулахыг зөвшөөрөх.

5.1.2 Дээжийг танхимд тавиур дээр эсвэл агаарын чөлөөт эргэлтийг хангах өөр аргаар байрлуулах бөгөөд контактын талбай нь дээжийн гадаргуугийн 0.5% -иас хэтрэхгүй байх ёстой.

5.1.3 Паркетан бүтээгдэхүүний дээжийг тасалгааны шалан дээр байрлуулж, дээжийн урд талын гадаргууг дээшээ эргүүлнэ. Дээжийг суулгах өөр аргыг ашиглахыг зөвшөөрдөг боловч тэдгээрийн ажиллахгүй гадаргууг хий үл нэвтрэх материалаар (тугалган цаас гэх мэт) хамгаалсан байх ёстой.

5.1.4 Тавилгын эд зүйлсийг танхимд байрлуулж, шалны талбайд жигд хуваарилна. Бүтээгдэхүүнийг бие биенээсээ болон танхимын хананаас дор хаяж 0.1 м зайд байрлуулах ёстой. Бүтээгдэхүүний хаалга нь дор хаяж 30 ° өнцгөөр нээлттэй байх ёстой бөгөөд шүүгээг уртынхаа гуравны нэгээс багагүй сунгасан байх ёстой.

5.1.5 1 м-ээс дээш эзэлхүүнтэй камерт (Зураг 1) агаарын дээж авах хоолойнуудыг бэхэлж, камерын харгалзах гарцтай холбоно.

1 м хүртэлх эзэлхүүнтэй камеруудад агаарын дээжийг нэг гарцаар хийж болно.

5.1.6 Дээжийг байрлуулсны дараа камерын хаалгыг битүүмжилнэ. Агааржуулагч, агааржуулалтын системийг асааж, заасан параметрүүдэд хүрсний дараа камерын автомат ажиллагааны горимыг тохируулна.

Агаарын үйл ажиллагааны параметрүүдийг камерын загварт багтсан багажууд болон бие даан ажилладаг хяналтын төхөөрөмжөөр хянадаг.

5.2 1 м хүртэл багтаамжтай камерт туршилт хийх

5.2.1 Туршилтын туршид камерын ажлын эзэлхүүнээс агаарын дээжийг тогтоосон интервалаар авна.

Эхний агаарын дээжийг 3.1.3-т заасан шаардлагын дагуу камер дахь агаарын параметрүүдийг тогтворжуулснаас хойш 24 цагийн дараа хийнэ. Хоёр, гурав, дараагийн сонгон шалгаруулалтыг шалгалт эхэлснээс хойш 5 хоногийн турш 24 цаг тутамд хийнэ.

5.2.2 Энэ тохиолдолд гурван дараалсан дээжийн үр дүнд үндэслэн камер дахь дэгдэмхий бодисын концентраци тогтмол (өөрөөр хэлбэл хэмжилтийн үр дүнгийн стандарт хазайлт 15% -иас ихгүй) байгаа нь тогтоогдсон тохиолдолд; туршилтыг 5 хоногийн хугацаа дуусахаас өмнө зогсооно.

5.2.3 Уур амьсгалын камераас дээж авахтай зэрэгцэн камерт нийлүүлж буй агаараас дээж авна.

5.2.4 Агаараас дээж авахдаа хяналтанд байгаа бодисын төрөл, тэдгээрийн концентрацийг тодорхойлох аргаас хамааран сонгосон сорох төхөөрөмж (3.2) болон шингээх төхөөрөмж (3.3) ашиглан гүйцэтгэнэ.

5.2.5 Эрүүл ахуй, халдвар судлалын хяналтын байгууллагаас баталсан химийн хорт дэгдэмхий бодисын концентрацийг хэмжих аргын дагуу агаарын дээжийг цуглуулсан өдөр шинжилнэ. Хортой дэгдэмхий химийн бодисын концентрацийг тодорхойлохын тулд шаардлагатай нарийвчлал, хэмжилтийн алдааг (3.4 ба 3.5) өгдөг фотоэлектролориметр, спектрофотометр эсвэл ямар ч төрлийн хроматографыг ашигладаг.

5.2.6 Формальдегидийг ацетилацетоны урвалжаар (колориметрийн арга) тодорхойлох журмыг Хавсралт Б-д үзүүлэв. Формальдегидийн концентрацийг тодорхойлохын тулд спектрофотометр эсвэл фотоэлектролориметр ашиглана.

5.2.7 Хэмжилтийн үр дүнг ажлын журналд тэмдэглэнэ.

5.3 Тавилгын бүтээгдэхүүнийг 1 м-ээс дээш эзэлхүүнтэй камерт турших

5.3.1.Тасалгааны агаараас анхны дээж авах, тасалгааны үүдэнд байгаа агаарын хяналтын дээжийг камерт байгаа агаарын ажиллах горим тогтоосноос хойш 72 цагийн дараа хийнэ.

5.3.2 Дараачийн агаарын дээжийг 24 цаг тутамд хийнэ.

5.3.3 Дараалсан гурван дээжийн үр дүнд хяналттай дэгдэмхий бодисын концентраци тогтмол (хэмжилтийн үр дүнгийн стандарт хазайлт 15% -иас ихгүй) байгаа нь тогтоогдсон тохиолдолд туршилтыг зогсооно.

21 хоногийн дараа хяналттай дэгдэмхий бодисын агууламжаас үл хамааран туршилтыг зогсооно.

5.3.4 Агаараас дээж авах ажлыг 1-р зурагт үзүүлсэн, тасалгааны өндрийн хоёр түвшинд байрлах зургаан цэгт хийнэ.

би -агаарын дээж авах түвшин (750; 1500 мм); // - дээж авах хоолой

танхимаас агаар; 1 ; 2; 3; 4; 5; 6 - агаарын дээж авах цэгүүд

Зураг 1

Түвшин бүрт гурван цэгийг тодорхойлж, тасалгааны урт, өргөний дагуу жигд хуваарилдаг.

Агаарын дээжийг өөр өөр өндөрт байрлах цөөн тооны цэгээс, гэхдээ хоёроос доошгүй цэгээс авахыг зөвшөөрнө.

5.3.5 Агаарын дээж авах, шинжилгээг 5.2.3-5.2.7-д заасны дагуу хийнэ.

6 ШИНЖИЛГЭЭНИЙ ДҮНГ БОЛОВСРУУЛАХ

6.1 Уур амьсгалын камерын агаар дахь дэгдэмхий химийн бодисын агууламжийг нэг шоо метр тутамд миллиграммаар тооцоолно (5.2.5).

6.2 Туршилтын дээжээс уур амьсгалын камерын агаарт ялгарах дэгдэмхий химийн бодисын агууламжийн үнэмлэхүй утгыг томъёогоор тооцоолно.

уур амьсгалын камерын агаар дахь дэгдэмхий бодисын концентраци хаана байна, мг/м;

Өрөөнд орж буй агаар дахь дэгдэмхий бодисын концентраци, мг/м.

6.3 1 м хүртэлх эзэлхүүнтэй уур амьсгалын камерын агаарт ялгарч буй дэгдэмхий химийн бодисын концентрацийн утгыг томъёоны дагуу гурваас доошгүй дээжийн туршилтын үр дүнгийн арифметик дундаж утга гэж үзнэ.

ажиглалтын давталтын тоо хаана байна.

6.4 Хэмжлийн үр дүнгийн стандарт хазайлт %-ийг томъёогоор тодорхойлно

. (3)

6.5 5.3.1, 5.3.2, 5.3.4-т заасны дагуу 1 м-ээс том камерт хийсэн хэмжилт тус бүрийн дэгдэмхий бодисын агууламж , (2) томъёоны дагуу тасалгааны янз бүрийн цэгүүдэд хэмжилтийн үр дүнгийн арифметик дундажаар тодорхойлно.

6.6 Тавилгын бүтээгдэхүүнийг туршихдаа 1 м-ээс дээш эзэлхүүнтэй уур амьсгалын камерт хортой дэгдэмхий бодисын агууламжийн эцсийн утгыг арифметик дундаж утгаар тооцно. () (1) ба (2) томъёогоор тооцоолсон сүүлийн гурван агаарын дээжийн хэмжилтийн үр дүн. Стандарт хазайлтыг (3) томъёогоор тодорхойлно.

Дараалсан гурван хэмжилтийн үед бодисын концентрац тогтмол (5.3.3) байх тохиолдолд арифметик дундаж утгыг хяналттай параметрийн шинж чанар болгон авна.

Бодисын концентраци тогтмол биш (багасах эсвэл ихсэх) тохиолдолд сүүлчийн сонголтын явцад олж авсан концентрацийн утгыг (1) томъёоны дагуу тооцоолно.

6.7 Туршилтын үр дүнг улсын ариун цэврийн болон халдвар судлалын хяналтын байгууллагаас тогтоосон журмаар баталсан агаар мандлын агаар дахь хортой бодисын зөвшөөрөгдөх дээд агууламжтай харьцуулах замаар үнэлнэ.

6.8 Бараа бүтээгдэхүүний зохицуулалтын баримт бичигт тогтоосон стандартаас бага буюу тэнцүү үр дүн гарсан тохиолдолд дээжийг туршилтад тэнцсэнд тооцно.

6.9 Туршилтын үр дүнг протоколоор (Хавсралт В) баримтжуулна.

Шинжилгээнд ирүүлсэн дээжийн паспортын маягт

ПАСПОРТ

дээжийн нэр, бүтээгдэхүүн, тавилга багц, төсөл, тэмдэглэгээ,

индекс (хэрэв байгаа бол)

Үйлдвэрлэгчийн нэр (үйлчлүүлэгч)

Дээж үйлдвэрлэсэн огноо

Бүтээгдэхүүний зохицуулалтын баримт бичгийн нэр

бүтээгдэхүүн, материалын хувьд

Дээжийн шинж чанарууд:

Дээжийг дараахь материалыг ашиглан хийсэн.

1 хавтан

Материалын нэр

ND-ийн дагуу тэмдэглэгээ (брэнд).

формальдегидийн ялгаралт

алх өрөм ашиглан

Дээжийн хэмжээ

Тайлбар*

Модны чипс

Шилэн хавтан

* Шаардлагатай бол дээжийн барааны төрөл болон бусад шинж чанарыг зааж өгнө.

2 Өнгөлгөөний материал, шал болон бусад полимер материал

Материалын нэр

Зохицуулалтын баримт бичгийн тодорхойлолт

Үндсэн химийн найрлага (шаардлагатай бол)

Дээжийн хэмжээ

Тагнуул

зөвшөөрлийн тухай

ашиглах

Материалын нэр

Зохицуулалтын баримт бичгийн тодорхойлолт

Дээжийн хэмжээ

Тагнуул

зөвшөөрлийн тухай

материал

ашиглах

Тайлбар - Туршилтын төрөл, зорилгоос хамааран бусад мэдээллийг туршилтын лабораторитой тохиролцсоны дагуу өгнө.

Үйлчлүүлэгчийн менежер болон хариуцах хүний ​​гарын үсэг

туршилтын лаборатори (төв) -тэй харилцахын тулд

гарын үсгийн хуулбар, огноо

ХАВСРАЛТ Б

(шаардлагатай)

ФОРМАЛЬДЕГИЙГ ТОГТООХ АРГА

АЦЕТИЛАЦЕТОН УРВАЛЖТАЙ

Б.1 ХЭРЭГЛЭЭНИЙ ХҮРЭЭ

Энэ арга нь орон сууцны байр, уур амьсгалын камерын агаар дахь формальдегидийн концентрацийг тодорхойлох зорилготой юм.

Б.2 АРГАЧЛЫН ҮҮСГЭЛ, ОНЦЛОГ

Энэ арга нь формальдегидийг аммонийн ацетат дахь ацетилацетоны урвалжтай урвалд оруулснаар шар өнгөтэй бүтээгдэхүүн үүсгэдэг.

Формальдегидийн илрүүлэх доод хязгаар нь шинжлэгдсэн уусмалын 10 см-т 0.001 мг байна.

Тодорхойлолтын алдаа ±10%.

Агаар мандлын агаар, доторх агаар, цаг уурын камерт формальдегидийн хэмжсэн концентрацийн хүрээ нь 120 дм-ээс багагүй агаарын дээжтэй бол 0.008-аас 1.3 мг/м байна.

Метил ба этилийн спирт, этилен гликол, устөрөгчийн сульфид, аммиак нь формальдегидийг тодорхойлоход саад болохгүй.

Б.3 ХЭМЖИХ БА ТУСЛАХ ХЭРЭГСЭЛ

Б.3.1 2 дм/мин агаарын урсгалын хурдыг хангах сорох төхөөрөмж.

Б.3.2. 412 нм долгионы уртад хамгийн их гэрэл шингээх чадвартай гэрлийн шүүлтүүр бүхий спектрофотометр буюу фотоэлектролориметр, ажлын давхаргын өргөн нь 10 мм-ийн кювет.

B.3.3 ГОСТ 1770 стандартын дагуу 50, 250, 1000 см хэмжээтэй колбо.

Б.3.4 ГОСТ 1770 стандартын дагуу 100 см-ийн конус колбо.

Б.3.5 Полежаев, Рихтер төрлийн шингээх төхөөрөмж.

Б.4 УРВАС, УСИС

B.4.1 Ацетил ацетон, аналитик зэрэг. ГОСТ 10259 стандартын дагуу.

B.4.2 Цууны хүчил, мөстлөгийн х. h.

Б.4.3 Аммонийн ацетат, шинжилгээний агуулга. ГОСТ 3117 стандартын дагуу.

Б.4.4 Формалин, 40%-ийн формальдегидийн уусмал.

Б.4.5 Идэмхий натри, шинжилгээний агуулга. 30% -ийн уусмал.

B.4.6 Давсны хүчил, конц. ГОСТ 3118 стандартын дагуу аналитик зэрэг, 1: 5 харьцаагаар шингэлнэ.

Б.4.7 Натрийн сульфат NSO·фиксанал, 0.1Н уусмал.

Б.4.8 Иод, фиксанал 0,1 н уусмал.

B. 4.9 ГОСТ 10163 стандартын дагуу уусдаг цардуул, 1% уусмал.

Б.4.10 Ацетил ацетон урвалж: 200 г аммонийн ацетатыг 1 дм хэмжээст колбонд 800 см усанд уусгана. Уусмалд 3 см ацетилацетон, 5 см цууны хүчил нэмж, колбонд байгаа уусмалыг усаар (шингээх уусмал) тэмдэглэгээнд хүргэнэ.

Б.4.11 Шалгалт тохируулгын эхний уусмал: 250 см хэмжээтэй колбонд 5 см формалин нэмж, тэмдэглэгээ хүртэл усаар шингэлнэ. Дараа нь энэ уусмал дахь формальдегидийн агууламжийг тодорхойлно. Үүний тулд 5 см-ийн уусмалыг 250 см-ийн конус хэлбэрийн колбонд хийж нунтагласан таглаатай, 20 см 0.1 н иодын уусмал нэмж, 30% натрийн гидроксидын уусмалыг тогтвортой цайвар шаргал өнгөтэй болтол дуслаар нэмнэ. гарч ирнэ. Колбыг 10 минут байлгаад дараа нь 2.5 см давсны хүчлийн уусмалыг (1:5 харьцаагаар шингэлсэн) сайтар хүчиллэгжүүлж, харанхуй газар 10 минут байлгаад илүүдэл иодыг 0.1 н натрийн тиосульфатын уусмалаар титрлэнэ. Уусмалыг цайвар шаргал өнгөтэй болгоход хэдэн дусал цардуул нэмнэ. 20 см 0.1 н иодын уусмалыг титрлэхэд зарцуулсан тиосульфатын хэмжээг урьдчилан тогтоосон. Хяналтын титрлэхэд зарцуулсан хэмжээ болон формальдегидтэй урвалд ороогүй илүүдэл иодын хоорондох зөрүүг үндэслэн формальдегидийг исэлдүүлэхэд ашигласан иодын хэмжээг тодорхойлно. 1 см 0.1 н иодын уусмал нь 1.5 мг формальдегидтэй тохирч байна. 1 см уусмал дахь формальдегидийн агууламжийг тогтоосны дараа 0.1 мг/см ба 0.01 мг/см агуулсан формальдегидийн анхны болон ажлын уусмалыг усаар зохих ёсоор шингэлж бэлтгэнэ. Уусмал дахь формальдегидийн агууламжийг титриметрээр тодорхойлно.

B.5 ДЭЭЖ АВАХ

Б.5.1 Уур амьсгалын камерт полимер материал, бүтээгдэхүүнийг туршихдаа дээж бэлтгэх, дээж авах процедурыг энэ стандартын 4, 5-р хэсэгт заасны дагуу гүйцэтгэнэ.

Б.5.2 Уур амьсгалын камер эсвэл битүү орон зайн агаар дахь формальдегидийн нэг удаагийн дээд концентрацийг тодорхойлохын тулд агаарыг 60-120 дм эзэлхүүнээр 2 дм/мин хурдтайгаар 2 цуврал холбогдсон шингээх төхөөрөмжөөр дамжуулан соруулна. Полежаев, Рихтерийн төрөл, 7 см шингээх уусмал, 3 см нэрмэл усаар дүүргэсэн. Дээж авах явцад формальдегидийн дэгдэмхий бус дериватив үүсдэг.

Б.5.3 Үүний зэрэгцээ уур амьсгалын камерт нийлүүлж буй агаарын хяналтын дээжийг авна.

Дээж авах ажлыг 5.2-т заасны дагуу гүйцэтгэнэ.

Б.6 ШИНЖИЛГЭЭНИЙ ЯВЦ

Б.6.1 Сонгосон дээжийг 400С хүртэл халаасан усан ваннд хийж 30 минут байлгана.

Б.6.2 Дээжийг хөргөсний дараа өнгөт уусмалын оптик нягтыг спектрофотометр эсвэл фотоэлектролориметр ашиглан 10 мм ажлын давхаргын өргөнтэй кюветтээр 412 нм долгионы урттай хэмжинэ. Дээж дэх формальдегидийн тоон агууламжийг тохируулгын шинж чанарыг ашиглан үнэлдэг.

Б.7 ШАЛГАРУУЛАЛТЫН ОНЦЛОГИЙГ БОДОХ

Б.7.1 Формальдегидийн ажлын уусмалыг (Б.4.11) 10 см-ийн хэмжих хоолойд (Б.4.11), 5 см-ийн пипеткээр ус хийж, шингээх уусмалыг тэмдэглэгээнд хүргэж, хүснэгт Б-ийн дагуу тохируулгын уусмал бэлтгэх. .1 (формальдегидийн бага концентрацийг тодорхойлох үед) болон хүснэгт В.2 (формальдегидийн өндөр концентрацийг тодорхойлох үед).

Шийдэл, см

0.01 мг/см агуулсан формальдегидийн ажлын уусмал

Ацетил ацетон урвалж

Хоолой бүрт 7 см

Тайлбар - 1 ба 2-р уусмалыг бэлтгэхдээ капилляр пипетк эсвэл автомат микродиспенсер ашиглана.

Шийдэл, см

Шалгалт тохируулга хийх шийдлүүдийн тоо

0.1 мг/см агуулсан формальдегидийн анхны уусмал

Ацетил ацетон урвалж

Хоолой бүрт 7 см

Б.7.2 Тохируулгын уусмалыг усан ваннд 30 минутын турш T - 40 ° C температурт халааж, хөргөж, тэдгээрийн оптик нягтыг хэмжинэ (долгионы урт 412 нм, кюветийн ажлын давхаргын өргөн 10 мм). - атмосферийн даралт, мбар;

- агаарын дээжийн хэмжээ, м;

Шинжилгээнд хамрагдсан дээжийн оптик нягтыг 2 шингээгч ба тэг (хоосон) уусмал дахь шинжлэгдсэн уусмалуудын оптик нягтын нийлбэрийн зөрүүгээр тооцсон;

0.00371 - хэвийн нөхцөлд бууруулах коэффициент.

Туршилтын тайлангийн маягт

итгэмжлэгдсэн туршилтын лабораторийн нэр (төв)

ГОСТ R баталгаажуулалтын систем дэх итгэмжлэлийн гэрчилгээний дугаар, огноо

шинжилгээний лабораторийн шуудангийн хаяг, утасны дугаар (төв)

БИ БАТЛСАН

Туршилтын лабораторийн дарга (төв)

бүтэн нэр

ПРОТОКОЛ Н

туршилтын төрөл

туршилт хийсэн дээжийн нэр, тэмдэглэгээ

1 Үйлдвэрлэгч

нэр, хаяг

2 Үйлдвэрлэсэн огноо ба дээж

3 Туршилтын үндэс

үсгийн дугаар, огноо

үйлчлүүлэгчийн (гэрээ).

4 Бүтээгдэхүүний зохицуулалтын баримт бичгийн тодорхойлолт

5 Тодорхойлогдсон үзүүлэлтүүд

тодорхойлсон жагсаалт

хяналттай үзүүлэлтүүд

6 Зохицуулалтын баримт бичгийн жагсаалт (томилолт).

туршилтын аргуудын талаар

7 Баталгаажсан туршилтын тоног төхөөрөмжийн жагсаалт

гэрчилгээний нэр, дугаар, огноо (гэрчилгээ, тамга)

8 Жишээ шинж чанарууд

9 Туршилтын нөхцөл

температур ба харьцангуй

танхим дахь агаарын чийгшил, ханасан байдал, агаарын солилцоо

10 Туршилтын үр дүн

текст эсвэл хүснэгт

стандарт утгыг илэрхийлнэ

11 Дүгнэлт

Уран бүтээлчдийн гарын үсэг

албан тушаал

бүтэн нэр

Баримт бичгийн текстийг дараахь байдлаар баталгаажуулна.

албан ёсны хэвлэл

М.: IPK стандартын хэвлэлийн газар, 1995 он